改进了高效液相色谱法检测莫纳可林K(Monacolin K,MK)的流动相,主要优化了流动相中有机相的种类、浓度以及磷酸添加量,并考察了流动相对分析红曲样品中MK含量及MK同系物的影响。结果表明,与甲醇相比,以不同体积分数的乙腈作为流动相中...改进了高效液相色谱法检测莫纳可林K(Monacolin K,MK)的流动相,主要优化了流动相中有机相的种类、浓度以及磷酸添加量,并考察了流动相对分析红曲样品中MK含量及MK同系物的影响。结果表明,与甲醇相比,以不同体积分数的乙腈作为流动相中的有机相时对MK的峰面积影响较小,且酸式MK(Monacolin K in acid form,MKA)及内酯式MK(Monacolin K in lactone form,MKL)分离度高。当流动相中乙腈体积分数为60%时,MKA与MKL的分离度可达6.72,利于与MKA及MKL极性相近的MK同系物分析。0.5%磷酸添加量在2%~5%范围内对MK的峰面积及保留时间均无显著影响(p>0.05)。与现有行业标准(QB/T 2847—2007)相比,流动相中磷酸添加量越高,MKA测定结果相对越低。当流动相为乙腈、水、0.5%磷酸体积比60∶37∶3时,可在准确测定MK含量的基础上有效分离MK同系物,且检测时长可控制在30 min内。试验可为MK指纹图谱建立及功能红曲的快速鉴伪提供新的思路。展开更多
文摘改进了高效液相色谱法检测莫纳可林K(Monacolin K,MK)的流动相,主要优化了流动相中有机相的种类、浓度以及磷酸添加量,并考察了流动相对分析红曲样品中MK含量及MK同系物的影响。结果表明,与甲醇相比,以不同体积分数的乙腈作为流动相中的有机相时对MK的峰面积影响较小,且酸式MK(Monacolin K in acid form,MKA)及内酯式MK(Monacolin K in lactone form,MKL)分离度高。当流动相中乙腈体积分数为60%时,MKA与MKL的分离度可达6.72,利于与MKA及MKL极性相近的MK同系物分析。0.5%磷酸添加量在2%~5%范围内对MK的峰面积及保留时间均无显著影响(p>0.05)。与现有行业标准(QB/T 2847—2007)相比,流动相中磷酸添加量越高,MKA测定结果相对越低。当流动相为乙腈、水、0.5%磷酸体积比60∶37∶3时,可在准确测定MK含量的基础上有效分离MK同系物,且检测时长可控制在30 min内。试验可为MK指纹图谱建立及功能红曲的快速鉴伪提供新的思路。