水杨酸片溶出度测定测量审核结果分析与常见问题探讨

通过对2015—2020年开展的水杨酸片溶出度测定测量审核工作的回顾和梳理,阐述了水杨酸片溶出度测量审核工作的实施模式,分析了可能影响溶出度测定结果的因素,并就参与实验室存在的问题和相关的改进措施进行了探讨。水杨酸片溶出度测定测量审核是相关实验室提升溶出度测定检测能力的一种有效方法,在加强组织方质量管理体系的改进和建设方面也有积极的促进作用。

超临界流体色谱法快速测定甲酚皂溶液中3个甲酚异构体含量

目的:建立超临界流体色谱方法同时测定甲酚皂溶液中3个甲酚异构体的含量。方法:采用ACQUITY UPC^(2)Trefoil^(TM)CEL1(150 mm×3.0 mm,2.5μm)色谱柱,流动相为二氧化碳-甲醇,梯度洗脱,流速2 mL·min^(-1),柱温30℃,样品室温15℃,背压11.7 MPa,检测波长278 nm,进样量1μL。结果:甲酚皂溶液中邻甲酚、间甲酚和对甲酚在3 min内实现分离,相邻主峰间的分离度分别为5.8和7.4。邻甲酚、间甲酚和对甲酚的检测限均为0.8μg·mL^(-1),定量限均为2.0μg·mL^(-1),线性范围均为4~200μg·mL^(-1)(r=0.9999,n=6),平均加标回收率分别为99.0%(n=9),97.5%(n=9)和98.4%(n=9),3批甲酚皂溶液中含甲酚分别为86.8%、86.9%和87.2%。结论:建立的超临界流体色谱方法能快速分离甲酚的3个异构体,操作简单,且极大幅度减少有机溶剂使用量,绿色环保,准确度高,重现性好,可用于甲酚皂溶液中甲酚的含量测定。

盐酸二甲双胍中基因毒杂质N-亚硝基二甲胺检测方法的建立

目的:建立高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法测定盐酸二甲双胍原料药和制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)。方法:采用Phenomenex ACE Excel 3 C_(18)-AR色谱柱(100 mm×4.6 mm,3μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量5μL;质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多反应监测(MRM),NDMA的定量离子对为m/z 75.0→43.0,定性离子对为m/z 75.0→58.0。结果:NDMA质量浓度在1~100 ng·mL^(-1)范围内,线性关系良好;检测限为0.25 ng·mL^(-1);30批样品的测定结果NDMA的含量为0~0.46μg·g^(-1)。结论:本方法可用于测定盐酸二甲双胍原料药和制剂中NDMA含量。