山楂核中熊果酸含量的HPLC测定

采用C 18反相高效液相色谱RP HPLC法对山楂核中的熊果酸作含量测定。结果 :测得山楂核中的熊果酸含量为 0 5 77mg/g ,回收率为 10 3 13 % ,保留时间和峰面积的变异系数分别为 0 18%和 1 68% (n =8)。山楂核甲醇萃取液在作HPLC分析前 ,先用硅胶柱吸附 ,再用洗脱液 (环己烷 :乙酸乙酯 :冰醋酸 =12∶4∶1)洗脱 ,可去除大部分杂质 ,提高测定效果。

傣药小灯台中的吲哚生物碱

从傣药小灯台(Winchia catophylla A. DC.)中分到4个吲哚生物碱,经理化常数测定,光谱分析和化学转化,分别鉴定为echitamine chloride(Ⅰ),echitamidine(Ⅱ),N_b-demethyl-echitamine(Ⅲ)和22-O-acetyl-N_--demethyl-echitamine(Ⅳ),其中Ⅳ为新的吲哚生物碱。

RP-HPLC-二级管阵列检测器测定小蔓和大蔓长春花中的长春胺

本文采用RP-HPLC和二极管阵列检测器建立了小蔓和大蔓长春花中长春胺的快速定性和定量测定方法,利用HPLC保留时间和二级管阵列检测器给出的紫外光谱进行定性,并用半制备HPLC方法将长春胺收集纯化后用质谱和红外光谱加以确证。小蔓长春花中的长春胺含量可直接从乙醇萃取液中测定,含量超过千分之五。大蔓长春花中长春胺含量低于十万分之一、须经一次制备分离后才可测定。

PAD在HPLC分析长春胺中的应用

本文报道用光电二极管阵列检测器(PAD)鉴定小蔓和大蔓长春花中的长春胺。并对经典制备方法得到的长春胺样品进行了纯度判断。利用建立的紫外光谱数据库对长春胺中的分解产物进行光谱检索和鉴定。测定了长春胺的稳定性。

吲哚生物碱的质谱数据检索系统

本文报道一个小型吲哚生物碱质谱的检索系统的编制,它包括:(1)文件库,载有由文献收集以及自行测制吲哚生物碱的低分辩质谱1600张,所有谱均按biemann原则处理,即每14个质量中选取2个最强峰,并以此组成简化谱;(2)检索程序,它可进行指纹检索与分类检索(分子量、分子式、特征碎片与特征中性丢失);(3)检索结果以数据表格或棒图方式输出,文件库可通过DELETE与RENEW指令进行修改。

见血飞化学成分的研究Ⅰ.

从见血飞根茎的乙醇提取物中的脂溶性部分,分得6个化合物,它们经鉴定为pimpinellin(1),toddalolactone(2),5-hydroxy-4,8-dimethoxy-furoquinoline(3).skimmianine(4),isopimpinel-lin(5)和11-acetonyl-dihydronitidine(6).其中3、6为新生物碱。

二杈狗牙花中生物碱的研究

从西双版纳采集的二杈狗牙花Ervatamiadivaricata中分得8个生物碱。经理化分析和光谱测定鉴定为：coronaridine（Ⅰ），voacangine（Ⅱ），tabernaemontanine（Ⅲ），dregamine（Ⅳ），20－epiervatamine（Ⅴ），tabernaelegantineA（Ⅵ），狗牙花J－A（ervadivaricatineA，Ⅶ）和狗牙花J－B（ervadivaricatineB，Ⅷ）。其中Ⅶ和Ⅷ为新化合物。Ⅶ对P－388肿瘤细胞有明显的抑制作用。

思茅山橙中的吲(口朶)生物碱

从思茅山橙 Melodinus henryi Craib 的根和果中分得8个吲哚生物碱。根据理化性质和光谱分析,分别鉴定为它勃水甘草宁(tabersonine)(1),11-甲氧基它勃水甘草宁(11-methoxy-tabersonine)(2),洛柯日宁(lochnerinine)(3),Δ^(14)-长春曼胺(Δ^(14)-vincamine)(4),16-表-Δ^(14)-长春曼胺(16-epi-Δ^(14)-vincaminc)(5),Δ^(14)-埃那胺(Δ^(14)-eburnamine)(6),19,20-二氢-康狄卡品(19,20-dihydro-condylocapine)(h)和双吲哚生物碱 tenuicausine(8)。

海南药用狗牙花中生物碱的分离和鉴定

从海南产的药用狗牙花Ervatamiaofficinalis中分离并鉴定了9个吲哚生物碱，分别鉴定为12－methoxy－voaphylline（Ⅰ），tabernanthine（Ⅱ），jollyanine（Ⅲ），19，20－dihydro－decarbomethoxyvobasine（Ⅳ），20－epi－19，20－dihydro－decarbomethoxyvobasine（Ⅴ），iboluteine（Ⅵ），conopharyngine（Ⅶ），16′－decarbomethoxy19，20－dihydro－conoduramine（Ⅷ），20－epi－16′－decarbomethoxy19，20-dihydro－conoduramine（Ⅸ）。Ⅴ，Ⅷ和Ⅸ为新生物碱，Ⅷ和Ⅸ经药理实验显示有较强的抗肿瘤作用。

尖山橙生物碱的研究

从尖山橙(Melodinus fusiformis)全植物中分得15个生物碱,其中3个为新生物碱,采用波谱分析和化学方法,它们的结构分别鉴定为:11,19(R)-dihydroxy tabersonine(1)11-hydroxy-14,15α-epoxy tabersonine(2)和scandine N_b-oxide(3).其余12个为已知生物碱:scandine(4),moloscandonine(5),10-hydoxyscandine(6),Kopsinine(7),15α-hydroxykopsinine(8),venalstonine(9),tabersonine(10),11-methoxytabersonine(11),11-hydroxytabersonine(12),tubotaiwine(13),vindolinine(14)和deacetylpicraline(15).新生物碱1和2分别显示有明显的抗生育和抗肿瘤的作用。

吲(口朶)生物碱的高效液相色谱研究

在μ-Bondapak C_(18)柱上以不同比例的磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相,在不同pH下研究了16个吲哚生物碱的保留行为以及结构和保留时间的关系。研究结果表明,大部分样品的容量因子(k′)随pH增加而增加,当pH为6左右时k′达到最大值,pH继续增加则k′下降。logk′和甲醇含量之间没有简单线性关系。磷酸盐和柠檬酸盐缓冲液的洗脱能力相近,醋酸盐缓冲液洗脱能力较弱。随磷酸盐缓冲液浓度增加k′缓慢下降。所研究的12个吲哚生物碱在μ-Bondapak C_(18)柱上以pH 7.5的磷酸盐缓冲液—甲醇(30:70)为流动相可得到最佳分离。

思茅山橙叶的一个新吲哚生物碱

思茅山橙(Melodinus henryi Craib)系夹竹桃科植物。民间用其果治疗小儿脑炎,骨折和烂脚等。笔者曾报道了根、茎和果实中分到的13个化合物本文报道叶中的一个新吲哚生物碱14,17-epoxy-eburnamine(1)。 取风干粉碎叶3kg用酒精提取,提取物用5％醋酸溶解,过滤液用氨水碱化至pH8—9,再用苯萃取,得粗总碱5.6g。粗碱经中性氧化铝柱层析,用不同比例的氯仿:石油醚进行梯度洗脱。在氯仿:石油醚(3:7)的流份中得到化合物1(100mg),得率0.003％。

小蔓长春花中生物碱的分离和鉴定

从小蔓长春花Vincaminor中分得7个吲哚生物碱，经理化性质和各种光谱分析，分别鉴定为：vincamine，apovincamine，epi－vincamine，N－methylaspidospermidine，vincadifformine，vincine和vincamidine。其中vincamine是治脑血栓的血管舒张药。

药用狗牙花中生物碱的研究

从云南西双版纳采集的药用狗牙花(Ervatamia officinalis Tsiang)中分到8个吲哚生物碱和2个中性化合物,经理化分析和光谱测定,7个吲哚生物碱被鉴定为19-s-heyneanine(Ⅰ)、heyneanine(Ⅱ)、冠狗牙花定(Ⅲ)(coronaridine)、voacristine(Ⅳ)、tubotaiwine(Ⅴ)、vcacristinehydroxy indolenine(Ⅵ)和双吲哚生物碱conodurine(Ⅶ);两个中性化合物为β-谷甾醇和α-香树酯醇乙酸酯(α-amyrinacetate)。Ⅶ对人体鼻咽癌KB细胞有抑制作用。另一个双吲哚生物碱由于量微,鉴定有待继续。

思茅山橙化学成分的研究(一)

从思茅橙（Melodinus henryi Craib）中分到二个生物碱和三个中性成分,经理化分析和光谱测定,分别被鉴定为△14-vincine（Ⅰ）,scandine（Ⅱ）,α-香树醇乙酰酯（α-amyrinaetate）（Ⅲ）,β-谷甾醇（β-sitosterol）（Ⅳ）和马钱甙（loganin）（Ⅴ）。

Deformyl Corymine类型的四个吲哚生物碱^(13)CNMR的研究

本文报道了四个deformyl corymine的吲哚生物碱的^(18)C谱的归属,对一些取代基效应进行了讨论;并应用了C-H COSY及选择去偶技术,指认^(13)C信号。

Vobasine-Aspidosperma型双吲哚生物碱的半合成

Aspidosperma型生物碱(1-4)与Vobasinol(5)在酸性介质中偶合,得到四个双吲哚生物碱6-9、6与7的结构由~1H NMR与高分辨质谱证明;根据质谱裂解方式,推定了8与9的结构。各产物对肿瘤细胞生长有显著的抑制作用。

ISOLATION AND CHARACTERIZATION OF MAYTANSINE AND MAYTANPRINE, TWO ANTICANCER AGENTS FROM MAYTENUS HOOKERI LOES

Maytansine （I） (C34H46CIN3O10) is a novel type of ansa macrolide with potent antitumor activity. It was isolated by Kupchan et al. with great efforts from several Maytenus species （0.2 p.p.m.—1.5 p.p.m, dried plant material） collected in Kenya and Ethiopia. It showed highly inhibitory activity against several experimental tumors （L-1210, P-388, W-256, S-180, Lewis lung carcinoma and B-16 melanocarcinoma） at the level of micrograms per kilogram body weight and the safety dosage ranging about 50—100 folds. Therefore, maytansine has been considered as one of the most promising anticancer agent of natural origin, attracting the interest of many relevant scientists.