反相高效液相色谱法测定消渴平片中黄芪甲苷的含量

目的：建立消渴平片中黄芪甲苷含量的测定方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄连、葛根进行定性鉴别。采用反相高效液相色谱法测定制剂中黄芪甲苷的含量：色谱柱为Thermo BDS Hypersil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（V∶V=32∶68）,流速为1 ml/min,柱温为30℃,检测采用蒸发光散射检测器。结果：定性鉴别专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷质量范围在0.196 2~10.172 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.7%,RSD为2.1%（n=9）。结论：本研究结果准确、重复性好,能有效控制该制剂的质量。

基于节点影响力的区块链匿名交易追踪方法

随着区块链技术的快速发展,借助虚拟货币进行非法交易的行为越来越普遍,且数量仍在快速增长。为打击该类犯罪行为,目前主要从网络分析技术和图数据挖掘等角度研究区块链交易数据,以进行区块链交易追踪。然而,现有的研究在有效性、普适性以及效率等方面存在不足,且无法对新注册地址进行有效追踪。针对上述问题,文中提出了一种基于节点影响力的账户余额模型区块链交易追踪方法NITT,旨在追踪特定目标账户模型地址的主要资金流向。相比传统方法,该方法引入时间策略,降低了图数据规模,同时采用多重权重分配策略,筛选出了更有影响力的重要账户地址。在真实数据集上进行实验,结果表明,所提方法在有效性、普适性和效率等方面具有较大的优势。

汇集血小板聚集功能与CD62P的相关研究

目的:筛选汇集血小板聚集功能的最佳肾上腺素(ADR)反应浓度,探讨该浓度诱导的最大聚集率(MAR)与CD62P表达率的关系,建立汇集血小板的功能质量评价指标。方法:以不同浓度ADR检测30份汇集血小板MAR,确立最佳ADR反应浓度;另检测汇集血小板CD62P表达率,分析其与最佳ADR诱导的MAR的相关性。结果:汇集血小板MAR随着ADR浓度的增高而逐渐升高,ADR最佳反应浓度为4.76×10-4mg/L;汇集血小板ADR最佳反应浓度MAR和CD62P表达率经相关分析,r=-0.379,P>0.05,提示两者不存在相关关系。结论:最佳ADR反应浓度建议为4.76×10-4mg/L,汇集血小板最佳ADR反应浓度的MAR和CD62P表达率无相关性,CD62P表达率和血小板聚集功能分别反映汇集血小板活性和止血特性,只有结合二者,才能客观全面地评价汇集血小板的质量。

应用显色预试法研究喘可治注射液中巴戟天的薄层色谱鉴别

目的建立喘可治注射液中巴戟天的薄层鉴别方法。方法采用显色预试法明确了喘可治注射液成品中所含的来源于巴戟天的成分类型,并运用薄层色谱法针对相应类型成分进行鉴别。结果喘可治注射液在与对照药材相应位置显相同颜色的斑点,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。结论该方法重现性好,专属性强,可用于喘可治注射液中巴戟天的定性鉴别。

近红外光谱一致性检验模型快速鉴别沉香化气丸

目的建立沉香化气丸的近红外光谱一致性检验方法。方法采集沉香化气丸的近红外光谱,利用OPUS软件进行处理,建立沉香化气丸的近红外光谱一致性检验模型,用不同厂家及功效相近样品的近红外光谱进行验证。结果建立的近红外一致性检验模型可以快速、准确地判断出不同厂家的真伪。结论该方法是一种快速、简便、准确的分析技术,可用于药品快速检测。

感冒清片中南板蓝根定性分析方法的研究

目的建立感冒清片中南板蓝根的定性分析方法。方法采用高效液相色谱法,以2-苯并噁唑啉酮作为专属性指标成分对感冒清片中南板蓝根进行定性鉴别。色谱柱采用Agilent Ecilpse Plus C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,20%A;40~60 min,20%A→70%A;60~80 min,70%A),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间-质谱(UPLC-Q-TOF-MS)得到了2-苯并噁唑啉酮的分子离子峰,以此验证高效液相色谱法的鉴别结果。色谱柱采用Agilent Poroshell 120 EC-C 18(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,20%A→60%A;20~25 min,60%A),流速为0.2 mL·min^-1,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量2μL;质谱采用电喷雾负离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为65 V,离子源温度为150℃,扫描范围为m/z:50~300。结果通过对南板蓝根正品、伪品和混淆品共25批次样本进行比较,显示2-苯并噁唑啉酮为南板蓝根的专属性化学成分,以此作为指标成分建立的感冒清片中南板蓝根的定性分析方法具有专属性强、灵敏度高的特点。采用建立的方法对56批次感冒清片样品进行分析,仅有19批次检出2-苯并噁唑啉酮。结论该方法可用于感冒清片中南板蓝根的定性鉴别,同时为南板蓝根的质量控制奠定了研究基础。

心脉通片质量标准的研究

目的:建立心脉通片的定性鉴别方法和含量测定方法,以完善其质量标准。方法:采用TLC法对心脉通片中毛冬青、钩藤、夏枯草分别进行定性鉴别。采用HPLC法分别测定心脉通片中丹参素、橙黄决明素的含量:色谱柱分别为SymmetryShieldTMRP18、Thermo ODS Hypersil,流动相分别为甲醇-乙腈(30∶10)-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱)、乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),检测波长分别为280 nm、284 nm,流速均为1.0 ml·min^-1,柱温均为30℃,进样量分别为10μl、20μl。结果:TLC图谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。丹参素钠、橙黄决明素的进样浓度线性范围分别为0.021~0.527 mg·ml^-1(r=1.000 0)、0.236~18.894μg·ml-1(r=0.999 8),平均回收率分别为98.5%(RSD=1.7%,n=6),108.8%(RSD=0.5%,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.5%(n=6)。结论:研究建立的定性、定量方法准确可靠,能为心脉通片质量标准的提高奠定研究基础。

橘红痰咳煎膏质量标准提升的研究

目的:建立橘红痰咳煎膏中五味子和苦杏仁的定性鉴别方法和化橘红的含量测定方法,以提高其质量标准的可控性。方法:采用薄层色谱(TLC)法,建立以五味子对照药材和五味子醇甲对照品作为参照的五味子的鉴别方法;建立以苦杏仁苷对照品作为参照的苦杏仁的鉴别方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,建立以柚皮苷对照品和野漆树苷对照品为指标性成分的化橘红的含量测定方法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(5μm, 4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-醋酸-水(30∶4.3∶65.7),检测波长采用分段切换方式,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:TLC图谱色谱斑点清晰,Rf值适中,分离度及专属性均较好。柚皮苷和野漆树苷的进样量分别在0.28555~4.75923μg和0.01214~0.20227μg (r=1.0)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和野漆树苷的低、中、高水平的平均回收率分别为100.6%和98.9%、 99.8%和99.2%、 99.6%和99.9%, RSD分别为0.3%和0.5%、 0.5%和0.6%、 0.8%和0.4%(n=3);柚皮苷和野漆树苷重复性RSD分别为0.3%和0.7%(n=6)。结论:文章研究建立的质量控制方法准确、可靠、重复性较好,为橘红痰咳煎膏质量标准的提升奠定了研究基础和技术支持。

基于图神经网络的账户余额模型区块链地址分类方法

为了监管账户余额模型公链上的交易,有必要对该类区块链上的交易进行地址分类研究。基于此,提出了一种基于图神经网络的账户余额模型区块链地址分类方法(简称AJKGS-ABCM)以实现区块链地址的分类,为区块链交易追踪提供有效的支持。该方法将区块链交易数据建模为图结构,以地址为节点,交易为边,提出AJK-GraphSAGE算法学习图的嵌入表示,模型的输入只需要节点及其采样的邻居节点集合。同时,模型引入注意力机制及跳跃知识结合策略,自适应地为不同层的表示分配权重,并在不同层间共享信息,提高了训练速度和泛化能力。最后进行了实验对比,结果表明该模型在准确度、召回率和F1分数上性能优于其他方法。

清开灵系列制剂的氨基酸色谱指纹图谱

目的建立清开灵系列制剂(注射液、软胶囊、胶囊、颗粒)的氨基酸色谱指纹图谱。方法样品与2,4-二硝基氟苯衍生化反应,Venusil AA色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,Agela),以乙腈与N,N-二甲基甲酰胺-0.025mol/L醋酸钠(1∶100,乙酸调p H6.4)为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温25℃。结果建立了清开灵注射液、软胶囊、胶囊和颗粒等剂型的氨基酸色谱指纹图谱,并指认了其中15个共有峰(门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸、结氨酸、甲硫氨酸、胱氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、色氨酸、组氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸),并对氨基酸类成分的归属进行了探讨。结论本研究建立的氨基酸色谱指纹图谱基本能控制清开灵系列制剂中的水牛角、珍珠母及板蓝根的内在质量。

复方血栓通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的建立复方血栓通颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,对该制剂进行质量控制。方法采用Thermo ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)H3PO4为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,检测时间为60 min。采用2009年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,对15批次复方血栓通颗粒指纹图谱的相似度进行评价。结果 15批次复方血栓通颗粒指纹图谱中有14个共有峰,15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90。结论该方法简便、稳定、重复性好,可用于复方血栓通颗粒的质量控制。

运动对抑郁症的干预作用

世界卫生组织2022年的调查统计显示,全球约有3.5亿抑郁症患者,世卫组织委托进行的研究表明,在新冠疫情期间,抑郁症和焦虑症增加25%以上。17个国家进行的一个精神卫生健康调查发现,平均每20个人中就有1人曾经患过或者是目前患有抑郁症。而在我国,随着社会竞争压力的不断增大,抑郁症患者比例也在逐步升高。然而,抑郁症会对身体造成诸多不良影响,包括情绪低落、睡眠障碍、食欲减退等。与此同时,更多时候是对心理健康造成影响。如果不及时关注和治疗,会增加抑郁症患者的自杀倾向。研究表明,尽管长期服药对抑郁症患者有疗效,但患者对药物会形成依赖性,同时也会增加他们的经济负担。调查发现,对于抑郁症患者而言,运动是一种经济效益高且效果显著的治疗方案,在对抑郁症患者情绪改善方面起到一定疗效。但对于何种强度、何种类型的运动,以及如何相协调才能使抑郁症患者情绪调节达到最大化的相关研究数量较少,因此,该文通过总结相关实验研究,来探讨适用于不同抑郁症人群的最优运动方案。同时,该文详细探讨了不同运动形式干预抑郁情绪的神经生物学机制。

复方血栓通系列品种中丹酚酸B的通用检测方法研究

目的：统一复方血栓通颗粒、片、滴丸和胶囊中丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，使用Thermo Syncronis（5μm，250mm×4．6mm）色谱柱，流动相为乙腈：甲醇：甲酸：水（10：25：1：64），流速为1．0ml·min^-1，检测波长286nm。结果：丹酚酸B的量在0．0541-5．4108μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999；精密度、重复性、稳定性及加样回收率结果均能满足分析要求。结论：该方法简单可行，为复方血栓通品种中丹酚酸B含量测定方法的统一提供可靠的依据。

精液参数分布在实验室质量控制中的应用

目的 通过分析实验室的精液参数分布,为监测实验室精液分析准确性提供新的质量控制评估方法。方法 回顾性分析2018年—2020年广东省生殖医院人类精子库捐精志愿者的精液分析结果,统计精液量、精子浓度、精子活力及精子正常形态率等精液参数的百分位数,并与《世界卫生组织人类精液检查与处理实验室手册》(第5版)(以下简称WHO 5^(th))公布的源自性伴侣在停止使用避孕措施后12个月内怀孕的男性的精液参数值分布进行比较分析。结果 共纳入4 761例捐精志愿者,年龄22~45岁,中位年龄25岁;精液量和前向运动精子百分率的各个百分位数与WHO 5^(th)分布比较一致,说明本实验室精液量和前向运动精子百分率分析结果的准确度较高;精子浓度和精子正常形态率的各个百分位数与WHO 5^(th)相比较,在第75个百分位数之后一致性较差,说明本实验室在精子浓度或精子正常形态率较高时,精子浓度及精子正常形态率的分析结果存在较大偏差,需要进一步改进。结论 精液参数分布能在一定程度上监测实验室内精液分析的准确性,并通过分析数据的准确性来寻找问题的根源并进行改进。

基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究

目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g^-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02~0.20、0.18~0.75、0.49~3.03、4.13~12.26、0.38~0.86、0.28~2.75、0.13~0.33 mg·g^-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g^-1),22批样品未检出沉香四醇。结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量。

广东地区不同季节供精者精液参数变化分析

目的通过了解广东地区不同季节供精志愿者精液参数的变化,为捐精志愿者最佳捐精时间提供证据。方法对广东省人类精子库供精志愿者在2016年采集的精液分析结果进行回顾性分析。结果 2016年共分析15 341份精液样本,3 582名供精志愿者,年龄22~45岁。精液量平均为3.70 m L,春、夏、秋、冬季分别为3.79、3.65、3.67和3.73 m L,春季略高于其他3季;精子浓度平均91.5×106/m L,春、夏、秋、冬季分别为93.3×106/m L、91.5×106/m L、89.7×106/m L和92.7×106/m L,仅春季明显高于秋季(P<0.05);前向运动精子百分率平均为56.7%,春、夏、秋、冬季分别为58.5%、55.1%、57.1%、57.0%,春季明显高于夏、秋、冬3个季节(P<0.05)。结论季节因素对供精志愿者精液参数有影响,春季精液量多、精子浓度高、前向运动精子百分率高,是捐精的最佳季节。

广东地区供精者精液冷冻复苏率季节变化分析

目的分析广东地区季节性变化对供精者精液冷冻复苏率的影响,为精液冷冻的最佳季节提供参考依据。方法对2016年1月—2018年12月期间10919份广东精子库供精志愿者精液的冷冻前后参数和前向运动精子冷冻复苏率进行回顾性分析。结果广东地区供精志愿者精液的前向运动精子冷冻复苏率存在季节性差异,秋季[(72.16±14.24)%]与冬季[(72.43±13.76)%]均显著高于春季[(70.46±14.03)%]和夏季[(70.72±14.55)%],差异有统计学意义(P<0.05),春季和夏季比较差异无统计学意义(P>0.05)。此外,供精志愿者夏季的冷冻前和复苏后PR级精子百分率[(54.95±8.38)%和(38.76±9.41)%]、冷冻复苏后PR级精子数量[(25.18±11.74)/mL]均最低,显著低于冬春季(P<0.05)。结论季节因素的变化对广东地区供精者精液前向运动精子冷冻复苏率和复苏后前向运动精子总数均有影响,建议避免夏季进行精液冷冻保存,首选冬春季。

沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,12%~16%A;7~14 min,16%~19%A;14~16 min,19%~25%A;16~19 min,25%~28%A;19~22 min,28%~42%A;22~27 min,42%~46%A;27~33 min,46%~48%A;33~37 min,48%~72%A;37~39 min,72%~90%A;39~42 min,90%A),分段变波长测定(0~3 min,285 nm;3~20 min,210 nm;20~24 min,254 nm;24~42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min^(-1);根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价。结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均>0.98。通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考。建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行。

UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中7个成分的含量

目的:建立UPLC波长切换法同时测定沉香化气丸中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的含量。方法:采用Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),波长切换(0~20 min,210 nm,检测甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷;20~25 min,254 nm,检测甘草酸;25~30.8 min,210 nm,检测木香烃内酯;30.8~34 min,310 nm,检测广藿香酮),柱温35℃。结果:待测成分峰与相邻峰达到基线分离,甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮的质量浓度分别在1.659~39.82μg·mL^(-1)(r=1.000)、1.729~41.50μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、0.663 4~15.93μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、9.637~240.9μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、2.127~51.06μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、1.794~43.08μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、0.9080~21.80μg·mL^(-1)(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=2.4%)、101.7%(RSD=2.6%)、100.5%(RSD=2.9%)、99.0%(RSD=2.8%)、99.5%(RSD=2.5%)、99.3%(RSD=2.2%)、101.7%(RSD=1.7%);方法重复性(n=6)的RSD均小于2.9%;供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD均小于1.8%。8批样品中甘草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮7个成分的含量测定结果分别为0.424~0.989、0.482~0.802、0.105~0.204、3.170~4.842、0.702~0.997、0.183~0.916、0.216~0.385 mg·g^(-1)。结论:该方法为沉香化气丸的质量标准研究提供参考。

UPLC同时测定补肾强身片中6种化学成分的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 m L·min^(-1),柱温40℃,检测波长260,325,360,224,270 nm。结果:6个成分的检测范围分别为原儿茶酸0.78~201.00 mg·L^(-1)(r=0.999 9),绿原酸0.79~202.60 mg·L^(-1)(r=0.999 7),金丝桃苷0.93~238.39 mg·L^(-1)(r=0.999 9),特女贞苷0.66~169.62 mg·L^(-1)(r=0.999 9),朝藿定C 0.81~206.85 mg·L^(-1)(r=0.999 9),淫羊藿苷0.74~190.85 mg·L^(-1)(r=0.999 9)。平均回收率分别为97.6%(RSD 1.0%),99.6%(RSD 1.5%),99.7%(RSD 1.5%),97.2%(RSD 0.8%),95.5%(RSD 0.4%),96.3%(RSD 0.9%)。结论:该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。