双金属Ag-Cu纳米粒子负载的Fe_(3)O_(4)磁性复合材料的制备及其催化性能

通过溶剂热法合成中空多孔性Fe_(3)O_(4)@乙二胺四乙酸(EDTA)磁性载体;以柠檬酸钠和NaBH_(4)为共还原剂将双金属Ag-Cu纳米粒子负载于Fe_(3)O_(4)@EDTA磁性载体(Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag-Cu NPs)的孔道内外,并采用XRD、SEM、TEM、EDX和VSM等技术对制备的磁性复合材料进行详细表征。t=25℃考察了Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag-Cu NPs在NaBH_(4)体系中对4-硝基苯胺的催化还原性能。结果表明,Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag-Cu NPs的表观速率常数分别为Fe_(3)O_(4)@EDTA@Cu NPs、Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag NPs的6.5、2.1倍,均符合一级动力学方程,证实了Ag和Cu NPs之间具有明显的协同效应。Fe_(3)O_(4)@EDTA@Ag-Cu NPs经过5次循环利用后其催化降解率仍高于95%,表明该复合材料在水处理领域中具有潜在的应用价值。

单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中总氯含量

建立单波长色散X射线荧光光谱法测定煤焦油中氯含量的方法。根据拟合校准曲线时X射线荧光强度计数与氯含量成正比的定量关系,以及试样产生的X射线荧光强度,得出试样中的总氯含量。样品处理和分析简单快速,检出限低、准确度和精密度符合检测要求,该方法适用于测定氯含量在(0.5~500)mg/kg范围内的煤焦油。

原子吸收法测定煤焦油中铁含量技术的不确定度评定

通过建立数学模型,分析了原子吸收法测定煤焦油中铁含量的不确定度的主要来源,并对每个不确定度分量进行了评定。其中合成标准不确定度为:u(ω)=ω×urel(ω)=10.96×0.014=0.15mg/kg;扩展不确定度:U(ω)=k×u(ω)=2×0.15=0.30 mg/kg,k=2,置信概率p≈95%。

柠檬酸钠改性的Fe_3O_4磁性纳米粒子的快速制备

以FeSO_4·7H_2O为单一铁源,浓氨水为沉淀剂,柠檬酸钠为表面改性剂利用简单回流法快速合成Fe_3O_4磁性纳米粒子。考察反应时间,反应温度及浓氨水加入方式对合成Fe_3O_4磁性纳米粒子的影响,并利用动态光散射仪、傅立叶红外射线光谱仪及透射扫描电镜等对合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子进行表征。结果表明,以柠檬酸钠为表面改性剂,逐滴加入浓氨水,反应温度为(70～80)℃和反应时间为6 min时,获得的Fe_3O_4磁性纳米粒子在水中具有良好的分散性及磁响应性。Zeta电位和红外光谱同时表明,柠檬酸钠成功地吸附于Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面(Fe_3O_4@SC),且Zeta电位值为-31.3 mV;透射扫描电镜显示获得的Fe_3O_4@SC磁性纳米粒子呈球状结构,粒径约为10 nm。

酒石酸钠绿色还原法制备Ag纳米粒子的研究

采用一种快速、简单的化学还原法合成Ag纳米粒子,以酒石酸钠为绿色的还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,在水相中还原硝酸银溶液。对还原剂的用量、稳定剂的用量及反应时间进行了初步优化,并利用紫外-可见分光光度仪(UV-vis)、透射扫描电镜(TEM)以及动态光散射仪(DLS)等手段对合成的Ag纳米粒子进行表征。结果表明:合成的Ag纳米粒子的形貌基本为球状结构,粒径大小为30-50 nm;在420 nm处具有明显表面等离子体共振吸收峰;能够在水中稳定存在14天而吸光度无明显变化。

一种Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的快速合成方法

团簇状的Au@Fe_3O_4纳米复合粒子采用两步法进行合成。首先通过共沉淀法合成柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子;其次以柠檬酸纳为温和的还原剂将HAuCl_4快速还原为Au纳米粒子而沉积在Fe_3O_4的表面。并考察了HAuCl_4及柠檬酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子用量对合成过程的影响。采用紫外-可见分光光度计（UV-vis）、动态光散射仪（DLS）及透射扫描电镜（TEM）等测试手段对所制备的纳米粒子进行了表征。结果表明：当V（1%HAuCl_4）=1.8 m L,m（柠檬酸修饰的Fe_3O_4）=12.5 mg时,Au@Fe_3O_4纳米复合粒子的中心Au纳米粒子的粒径大小为20~50 nm左右而周围包覆的Fe_3O_4纳米粒子的大小为10 nm左右,且其在水中能够稳定的存在3个月而粒径大小无明显的变化。

PFPD法测定煤炭液化气体中微量硫化合物

通过脉冲式火焰光度检测器(PFPD)的克分子浓度的响应能力检测煤炭液化工艺中气体产品的微量硫化合物,通过条件优化实验建立了测定煤炭液化气体中硫含量的方法,用已知浓度的硫化物标准样品作为外标物建立方法并通过实验优化实验条件,避免了由于硫吸附导致结果误差。与现有的分析方法相比,鉴别和定量不同种类的硫也可以同时操作,该分析结果对煤炭液化过控气体分析和环保脱硫过程提供了及其准确的数据信息。