基于气相色谱-质谱法测定塞来昔布中磺酸酯类基因毒性杂质的残留量

为了建立一种测定塞来昔布原料药及其制剂中塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯残留量的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法,采用碘化钠衍生-顶空进样,将两杂质衍生成碘甲烷和碘乙烷,DB624毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm,1.4μm)分离,氦气为载气,质谱检测器检测。塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯均在10~500 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好;回收率在80.87%~106.52%,RSD小于10%;定量限均为10 ng·mL^(-1)。所有塞来昔布样品中均未检测出塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯杂质。该方法简便准确,可用于塞来昔布中塞来昔布磺酸甲酯和塞来昔布磺酸乙酯2个磺酸酯类基因毒性杂质的检测。

氢化物发生-原子荧光法测定大蒜中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HGAFS)测定蒜硒的分析方法,方法线性范围是0～60ng/ml,r=0.9997,检出限为0.15ng/ml。将所建立方法用于考察不同施硒土壤中所生长大蒜的硒含量。结果表明:蒜能够富集土壤中的硒,且蒜硒含量与土壤中施硒溶液中硒的含量呈正相关。

石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱研究

为建立石韦配方颗粒HPLC-DAD特征图谱的测定方法,采用Inertsil~ODS-2C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为265nm,柱温为30℃,流动相为甲醇-0.5%(体积分数)甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量为10μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2012A对10个批次的石韦配方颗粒进行了相似度评价,并对其特征色谱峰峰面积进行了聚类分析。通过与标准品对比,确证了其中的2个色谱峰;通过多点校正及自动匹配,分析确定了9个特征峰;10批石韦配方颗粒的特征图谱相似度均大于0.85,通过聚类分析可将样品分为3类。该方法准确可靠,重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。

硒-碘化钾-结晶紫光度法测定水中不同形态硒

建立了硒(Ⅳ或Ⅵ)-碘化钾-结晶紫-TritonX-100分光光度法测定水中Se(和Se(的方法。在酸性条件下,硒(-碘化钾-结晶紫在λmax=550 nm处有吸收峰;硒(-KI-结晶紫在λmax=620 nm处有吸收峰,可分别用于硒(和硒(的测定;引入转换曲线实现了硒的形态分析。结果表明,硒(和硒(的平均回收率分别为99.8%和101%。将所建立的方法用于管网水和土壤浸提液中无机硒的形态分析,结果与氢化物发生原子吸收光谱法测定结果无显著差异。

流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定水中痕量硒(英文)

建立流动注射—氢化物发生—导数原子吸收光谱法测定硒的分析方法。优化诸如酸度、还原剂浓度、氩气流量,反应管长度,导数仪灵敏度档等参数。重点考察了灵敏度、检出限及重现性,并测定了标准样品和管网水样中的硒含量。结果表明,所建立的方法简便、准确、自动化高,方法检测限是0.03 ng/mL。

丁苯酞-羟丙基-β-环糊精包合物的制备与表征

设计正交试验确定冷冻干燥法制备丁苯酞-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳条件,通过薄层色谱法(TLC)、紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)考察所制备的丁苯酞与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合前后的变化。结果表明:TLC,UV,IR,DSC,TGA可以表征包合物的形成,丁苯酞与HP-β-CD在70℃、反应4h所形成的包合物主、客体分子物质的量比为1∶1,包封率为65.22%,包合物的表观稳定常数为268.99。对包合前后的水溶解性考察结果表明,形成包合物后可以使丁苯酞增溶108.4倍。

石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠血清中硒

通过考察不同基体改进剂效果，提出了以硝酸锶和硝酸钯做为混合基体改进剂。建立了用石墨炉原子吸收法测定牛血清和大鼠血清中痕量硒的分析方法。线性范围为0-120ng/mL，硒的检出限为0．095ng／mL，方法用于标准牛血清测定。结果与标准值基本吻合，大鼠血清测定标准加入回收率为102％。

手性流动相HPLC法拆分对羟基苯甘氨酸对映体的研究

将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L对羟基苯甘氨酸在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂β-环糊精的浓度,流动相的pH,修饰剂的种类及浓度,色谱柱温度等对拆分效果的影响,以-βCD为手性流动相添加剂,建立了-βCD手性流动相分离对羟基苯甘氨酸对映体的方法。结果表明:用ODS柱(250 mm×4.6 mmi.d.),以V(甲醇-β环糊精)∶V(pH 4.5磷酸盐缓冲液)=30∶70为流动相,流速0.2 mL/min,柱温25℃,检测波长为230 nm时对羟基苯甘氨酸对映体得到了良好的基线分离,分离度可达1.71。

头孢唑林钠中杂质噻二唑的分离与分析

采用化学法分离得到头孢唑林钠中的杂质噻二唑,用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对分离得到的噻二唑样品初步定性,用红外吸收光谱(IR)对分离得到的噻二唑样品进行结构确认;根据相对保留时间确定其在头孢唑林钠中的残留;依据欧洲药典的方法,用质量分数为1.0%的头孢唑林钠溶液做对照,以头孢唑林钠供试品溶液中噻二唑的峰面积与质量分数为1.0%的对照溶液中头孢唑林钠的峰面积比计算噻二唑的含量.结果表明,分离得到的噻二唑是生产工艺过程的残留,所建立的方法适合头孢唑林钠中残留的噻二唑的定性定量分析.进行实际样品分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0%),患者可以放心使用.

淀粉改性水处理剂制备及在铬鞣废液循环利用中的应用

采用淀粉改性水处理剂,利用絮凝气浮法可有效除去铬鞣废液中的油脂、蛋白质及其他杂质,从而消除了铬鞣废液直接循环利用中杂质累计对皮革性能的影响,使铬鞣废液得以实现直接循环使用。研究结果表明:在pH=5、处理剂用量为8mg/L条件下,COD去除率为70.98%、Cr3+去除率为8.5%。

固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗

在碱性条件下,鲁米诺与铁氰化钾产生化学发光,盐酸克伦特罗能抑制该发光强度,猪肉样品中的盐酸克伦特罗用乙酸乙酯提取,用固相萃取柱预分离和净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗的检测方法。结果表明:采用所建立的方法测定盐酸克伦特罗快速、灵敏;方法检出限为0.026μg/mL,线性范围为0.05～1.0μg/mL,相对标准偏差为1.16%(n=8),用于测定肉样品中的盐酸克伦特罗,平均回收率为91.96%,测定结果与气质联用和高效液相色谱法测定结果相当。

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法。采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2%(体积分数)三乙胺,85%(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm。样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为外标,计算左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量。左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐质量浓度在2～20 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为96%～98%。

流动注射化学发光法测定针剂中呋脲苄青霉素钠

基于碱性介质中,在以铁氰化钾作为催化剂和发光剂,亚铁氰化钾作为发光抑制剂,无过氧化氢时,呋脲苄青霉素钠与鲁米诺能够直接发生化学反应,提出了快速测定呋脲苄青霉素钠的流动注射化学发光法。结果表明:在最佳条件下,呋脲苄青霉素钠浓度在6.5×10-6～8.0×10-4mol.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s/k)为3.3×10-6mol.L-1,对浓度为5.0×10-4mol.L-1的呋脲苄青霉素钠标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为0.9%。以粉针剂样品为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果在96.8%～98.3%之间。

凝胶色谱法考察头孢唑林钠聚合反应

通过模拟不同贮存条件,采用凝胶色谱法对头孢唑林钠的聚合反应进行了研究,证明温度和水分两种因素是控制头孢唑林钠聚合反应的关键因素,并推断头孢唑林钠聚合反应可能为N型聚合反应。

流动注射在线分离富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5 0 μg·L- 1 和 1 39μg·L- 1 ,Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )检出限 (3σ)分别为 1 0 3μg·L- 1 和 0 5 4 μg·L- 1 ;相对标准偏差 (10 μg·L- 1 )分别为 :3 4 1%和 1 80 % ,分析样品加标回收率在 93 5 %～ 10 7 5 %之间。

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。

热解石墨管——电热原子吸收法直接测定植物样品中微量锗

研究了植物样品中微量锗的测定方法,选择了仪器最佳条件;考察了不同基体改进剂对灵敏度的影响,以钯为改进剂,最高允许灰化温度和原子化温度分别为1200和2500℃,方法相对标准偏差为3.11%,利用热解石墨管测定了灵芝标准品和香菇中的锗,结果令人满意。

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中CrⅢ和CrⅥ

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的特征浓度分别为 5 0 4μg/L ,线性范围分别为 0～ 90 μg/L ,对浓度分别为 0 1μg/mL的Cr测定 ,相对标准偏差分别为 3 0 2 % ,检出限为 9 0 6μg/L。该法对实际水样加标回收率为 92 0 %～ 10 6 0 %。

芹菜叶提取物抗氧化作用研究

以索氏提取法用60%乙醇提取芹菜叶中的黄酮类物质,分别采用生化试剂盒法测定其总抗氧化能力及对羟自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(O2·)的清除能力,另对不同油脂的抗氧化性能进行检测,评价芹菜叶提取物的体外抗氧化作用。结果表明:芹菜叶乙醇提取物具有较强的抗氧化作用和清除·OH、O2·的能力,并且随提取物质量浓度增大,其总抗氧化能力及清除自由基能力增强,表现出明显的量效关系;芹菜叶乙醇提取物有显著的防止油脂氧化的作用,其效果优于VC。

茶叶硒含量测定及影响富硒茶硒浸出率的因素

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定不同茶叶中硒含量及影响茶叶硒浸出率的因素.结果表明：影响茶叶硒浸出率的因素很多,主要是茶叶本身硒含量和浸泡时间;茶水中所浸出的硒绝大部分是对人体有益的有机硒;茶叶中硒的浸出率以冲泡水温为（95±2） ℃时为佳;饮茶时第1次冲泡的茶水中的晒含量是第2次冲泡的茶水中硒含量的4～7倍.