C_(60)氮丙啶衍生物的表征及其光限幅效应

研究了叠氮乙酰胺与C60 反应 ,其反应机理为经过一个三唑啉中间体结构形成最终产物 ;分析表征了C60氮乙酰胺 ,通过量化计算确定了氮丙啶闭环结构为热力学稳定结构 ;应用倍频Nd :YAG脉冲激光测试了它的光限幅性能 ,确定其光限幅机制为反饱和吸收 ,长波长 (70 7nm)激光的限幅效果要优于C60 ,表明C60 衍生物是一种非常有希望的激光限幅材料。

C_(60)的加成反应

富勒烯化学是以全碳分子球烯为母体的新兴有机化学领域，在材料、医学及立体化学合成方法等方面具有广泛的应用和发展前景。本文综述了Ｃ６０的加成反应，较全面地展示了富勒烯的化学性质。

2,6-二叠氮甲基-1,7-二叠氮庚烷的合成及表征

使用传统的合成手段,通过官能团的替换,由简单分子高产率地合成了具有高度活性的标题化合物。每一步的产物结构由1HNMR和13CNMR确证。对不同的取代基对邻近氢化学位移的影响作了对比和初步的分析。

关于富勒烯形成机理的一种推测

结合自己的试验数据，指出惰性气体在富勒烯生成中的重要作用；通过对高温下大量原子集合体的可能行为的分析。

C_(60)三氮杂桥衍生物计算数据的利用与结构确认

利用量子化学计算对C60表面同一五元环上三氮杂衍生物的结构进行了分析,计算结果表明硝基的基团效应并不影响所涉及的C60衍生物的对称性。同时结合常温和变温核磁谱图以及类似结构衍生物的氢核磁谱图,对实验合成得到的C衍生物的几何结构进行了确认。

富勒烯晶体的液相生长和形貌

进行了不同条件下富勒烯晶体的液相生长，探讨了它的生长过程，分析了生长高质量晶体的条件，获得了宏观量级的单晶；用扫描电镜研究了所出现的各种形貌，并用透射电镜分析了晶体的结构，有完整无缺陷的单晶生成．

载气对富勒烯形成的影响

研究了Ｈｅ，Ａｒ和Ｎ２作为工作气体对富勒烯生成的影响．在一定的气压下，不同的惰性气体对富勒烯的产率及其组份有重大影响，相同的气体在不同的气压下也影响到它的产率．同时，气压处于低真空状态时（不充载气）得不到富勒烯，表明一定压力的惰性气体对富勒烯的形成是必不可少的，这对富勒烯形成机理的推测提出了一个新的影响因素．结合电弧的烧蚀方式对此作了分析和解释．

富勒烯衍生物的激发态吸收与光限幅特性研究

研究了新型富勒烯叠氮乙酰氨衍生物（Ｎａｃｅｔａｍｉｄｅ１，２ｄｉｈｙｄｒｏ１，２ａｚａｆｕｌｅｒｅｎｅ［６０］）的激发态光物理性质与激发态吸收光限幅效应。结果表明，同富勒烯相比，富勒烯叠氮乙酰氨衍生物在红光波段范围内光限幅效果比较好。

癌变与正常直肠组织的核磁共振氢谱差异的研究

核磁共振(NMR)波谱法是一种表征分子结构、组成变化的有效手段,能够得到生物组织中的核酸、蛋白质、脂类和糖类等生物大分子的含量、分子的空间排列和结构特征等信息,可以从分子水平上研究肿瘤与对照组织之间的差别,更深入地揭示肿瘤的发生、发展中产生的各种分子水平变化。文章对9例直肠癌组织及癌旁正常组织进行了核磁共振氢谱的测定。结果表明,直肠正常和癌变组织的核磁共振氢谱存在显著的差异,这可以通过对谱图特征峰区域积分面积相对比值的差别看出来。直肠正常组织核磁共振氢谱中A0.9/A3.0,A1.3/A3.0,A2.0/A3.0,A1.3/A0.9及A4.1/A3.0值较相应的癌组织偏大,直肠癌组织核磁共振氢谱中A3.2/A3.0值较相应正常直肠组织偏大。通过这些差异核磁共振氢谱技术有可能发展成为早期诊断直肠癌组织的一种方法。

[60]富勒烯衍生物的对称性、碳笼结构与^(13)C NMR谱

本文全面综述了多种 [6 0 ]富勒烯衍生物的结构 ,阐述了13 CNMR谱在 [6 0 ]富勒烯衍生物结构表征中的应用 ,重点讨论了不同对称性 [6 0 ]富勒烯衍生物的13 CNMR谱图特征。通过 [6 0 ]富勒烯部分13 C共振线的化学位移、数目和相对强度 ,可以确定 [6 0 ]富勒烯衍生物的对称结构和加成方式。对于Cs、C2v和C3v对称性的 [6 0 ]富勒烯衍生物 ,镜面上的碳原子的相对化学位移很大程度上取决于他们距加成位置的距离。因此 ,13 CNMR谱在碳笼具体结构的确定中具有不可替代的作用。

高活性硫化铅电极的制备及在量子点敏化太阳能电池中的应用

为了提高量子点敏化纳晶薄膜太阳能电池的光电转换效率,我们通过连续在酸和多硫溶液中处理铅片制备了对多硫电解液具有高电催化活性的硫化铅电极.通过电化学阻抗谱测试评价所制备硫化铅电极的催化活性,从而确定制备高效硫化铅电极的最佳条件.以在最佳条件下制备的硫化铅为对电极、CdSe量子点敏化TiO2纳晶薄膜为工作电极和多硫电解液组装成量子点敏化太阳能电池.光电性能测试结果表明所制备的电极具有良好的催化活性和光电转换性能.与已报导的方法相比,新方法大幅度地减少制备过程所需的时间,但却提高了所制备的硫化铅对电极的催化活性.通过X射线衍射和扫描电镜测试表征了硫化铅的生成过程,探讨了催化活性提高的原因.

山梨酸酯类C60衍生物的合成及非线性光学性质

为了更深入地探讨C60衍生物的非线性光学性质,用5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯与富勒烯C60进行加成反应,获得了一种新型的山梨酸酯类C60衍生物,用MALDI-TOF-MS,IR,UV-vis,1H NMR,DEPT和13CNMR进行了结构表征。利用Q倍频ns/ps Nd∶YAG激光脉冲以及z扫描技术和光限辐实验研究了该化合物的非线性折射和光限辐特性,并获得了3阶非线性光学系数和非线性吸收系数。结果表明,C60衍生物有很强的非线性吸收和非线性折射,并具有较低的光限幅箝位值,是一种非常有前途的非线性光学材料。

双氮杂桥C_(60)衍生物的合成及非线性光学性质

为了研究一种新型双氮杂桥C_(60)衍生物的非线性光学特性,利用z扫描和光限幅实验分别研究了该化合物在532nm、脉宽8ns条件下的非线性光学和光限幅特性,并进行了理论分析和实验验证。结果表明,该化合物有较强的非线性吸收和非线性折射,非线性吸收系数β=1.92×10^(-10)m/W,3阶非线性系数χ^((3))=6.34×10^(-12)esu;化合物有较低的光限幅箝位值。该化合物是一种非常有前途的非线性光学材料。

嘧啶环二炔氮桥C_(60)衍生物的合成及非线性光学性质

合成了嘧啶环二炔氮桥C60 衍生物C60 NPD ,研究了在 5 32nm、脉宽 8ns条件下的非线性光学特性。通过Z 扫描实验发现C60 NPD有很强的非线性吸收和非线性折射 ,并获得了三阶非线性光学系数 χ(3 ) 。同时也研究了光限幅特性 ,实验结果表明C60

1-甲基-4-氰基-4-苯基-哌啶盐酸盐的化学位移指认

运用精细1HNMR、13CNMR、gHSQC、gCOSY、NOESY1D、ATP等核磁技术以及FTIR、HRMS对1-甲基-4-氰基-4-苯基-哌啶盐酸盐的结构进行了全面的分析,对各原子的化学位移作了准确指认,解释了谱图中的水峰,并说明水分子的存在方式。

富勒烯衍生物非线性光学及其光限幅研究

应用倍频Nd∶YAG脉冲激光,在波长为532 nm、脉冲宽度为8 ns的条件下,测试了富勒烯衍生物非线性吸收与光限幅特性。测试结果表明,C60衍生物的光限幅性能优于C60的光限幅性能。

C_(60)双氮杂衍生物的合成与结构分析

利用具有二个叠氮基团的化合物A与C6 0 反应 ,以氯苯为反应溶剂 ,回流 5h后 ,溶液经柱色谱分离 (硅胶 ,V甲苯/V环己烷 =1)得到了C6 0 双氮杂衍生物B。用紫外、红外、质谱、氢核磁等对衍生物B作了初步表征 ,并结合半经验AM 1程序所做的能量计算 ,讨论并初步确定了衍生物B最有可能是两个极性一致、结构为双 [6,5

氧化石墨增强高分子材料热电性能的初步研究

分别以尼龙6和聚吡咯为基体,氧化石墨为填料,通过原位聚合反应制备了尼龙6-氧化石墨及聚吡咯-氧化石墨复合材料。两种复合材料的热电性能测试数据表明:氧化石墨在尼龙6基体中被同步还原为导电填料,尼龙6从绝缘体转变为半导体,热电性能大大增强,最大热电优值为9.45×10-6;氧化石墨在吡咯聚合过程中扮演着模板的角色,促成聚吡咯分子链有序排列及堆积,热电性能增强,且复合材料的电导率和Seebeck系数的最大值分别达到6056 S/m和9.85μV/K,对应的热电优值为6.89×10-4。

N-对甲苯磺酰基-N,N-双(2-亚胺乙基)-氨-双氮杂桥富勒烯[60]的合成与表征

以三乙醇胺和对甲苯磺酰氯为原料,通过酯化、叠氮化的系列反应合成了N-对甲苯磺酰基-双(2-叠氮乙基)胺,并以此为中间体与富勒烯C60发生1,3-偶极环加成反应,制备合成了N-对甲苯磺酰基-双(2-叠氮乙基)胺-富勒烯[60],并用MS、FT-IR1、3C-NMR1、H-NMR、二维异核位移相关谱(HMBC、HSQC)、同核位移相关谱(COSY)等手段对产物结构进行了表征。

C_(60)衍生物的柱色谱分离法的研究

通过系列叠氮化物与C60反应的实验,分析了柱色谱分离提纯C60衍生物的条件和要求。并结合文献总结出常规柱色谱是分离C60衍生物的一种简单有效的手段,甲苯是淋洗剂的首选组分。