风湿灵片的薄层色谱鉴别方法研究

目的建立风湿灵片质量控制标准中的薄层色谱鉴别方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对风湿灵片中防己、续断进行定性鉴别,对制川乌、制草乌的酯型生物碱(以乌头碱计)进行限量检查。结果防己、续断的供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上均显相同颜色斑点,阴性对照品溶液无干扰;制川乌、制草乌的供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置显示相同颜色的斑点,斑点小于对照品斑点,或不出现斑点。结论该方法快速、准确、专属性和灵敏度高、重复性好,可作为风湿灵片的质量控制方法。

风湿灵片质量标准研究

目的:建立风湿灵片的质量标准。方法:建立防己、续断的TLC鉴别方法,乌头碱的TLC检查方法及粉防己碱的HPLC含量测定方法。色谱柱为Kromasil ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%二乙胺溶液(75:25),检测波长:280 nm。柱温:室温;流速:1.0 ml·min^(-1)。结果:在TLC色谱中能够检出防己、续断,阴性对照无干扰;乌头碱在与对照品色谱相应位置不出现斑点。粉防己碱在0.178～1.776μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.47%,RSD为0.68%(n=6)。结论:该方法简便、可靠,重复性好,可用于风湿灵片的质量控制。

薄层色谱法检查风湿灵片中乌头碱限量

目的:建立风湿灵片中乌头碱的限量检查方法。方法:采用TLC法对风湿灵片中乌头碱限量进行检查。结果:薄层色谱结果显示,供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置,显示相同颜色的斑点,斑点小于对照品斑点,或不出现斑点。结论:该方法简便、准确,重现性好,可作为风湿灵片的质量控制指标。

HPLC法测定风湿灵片中粉防己碱的含量

[目的]建立风湿灵片中粉防己碱的含量测定方法。[方法]采用HPLC法测定。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%二乙胺(75∶25);进样量:20 ul;检测波长:280 nm。柱温:室温;流速:1.0 ml/min。[结果]粉防己碱的线性关系良好,平均加样回收率为97.47%,RSD=0.68%(n=6)。[结论]该方法简便、可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

薄层色谱扫描法测定补气生血贴中阿魏酸的皮肤透过率

目的:建立薄层色谱扫描法(TLCS)测定补气生血贴中阿魏酸的皮肤透过率的方法。方法:分别选取3位受试者A、B、C,将贴片贴于神厥穴,贴药时间分别为12h、24h、36h,然后采用薄层色谱扫描法分别测定贴前与贴后不同时间阿魏酸的含量。层析条件:日本岛津CS-930反射线性扫描,λR=370nm,λs=310nm,SX=3。结果:阿魏酸在0.6～2.6μg内呈良好的线性关系。阿魏酸含量随着贴片时间的增长而减少,表明阿魏酸的皮肤透过率随贴时间的增大而增大。结论:实验表明贴片的有效成分阿魏酸可透过皮肤被吸收,并且吸收良好,为复方中药贴片的质量控制指标提供了依据。

HPLC测定脑络通胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

[目的]采用高效液相色谱法测定脑络通胶囊中丹参酮ⅡA的含量。[方法]色谱柱为Shin—packCLC—ODS柱（5μm，6min×150mm）；流动相为醇-水（77：23）；流速：1．0m‰in；检测波长：270nm。[结果]丹参酮ⅡA在0．174—0．870μg范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均回收率为98．51％，RSD=I．18％（n=5）。[结论]该法简便、快速、灵敏，可用于该制剂的质量控制。