气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量。茶叶样品经乙腈超声振荡提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（3＋1）溶液洗脱。在气相色谱分离中用RTX-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量,24种农药的线性范围均为0.005~1.0mg·L-1,检出限（3S/N）在0.2~1.2μg·kg-1之间。在0.01,0.1,1.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在67.5%~122%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.60%~9.9%之间。

黄钠铁矾渣及其浸取液中铁的测定

黄钠铁矾渣中铜的含量较高,用重铬酸钾容量法来测定其中的铁时,干扰铁的测定,需预分离才能准确测量。但在用铁还原法浸取黄钠铁矾渣后的浸出液中,由于部分铜被除去,铜的含量降低,不干扰铁的测定,无须预分离,直接测定。试验结果表明,当铜的含量占铁量的4%时,干扰铁的测定。

黄钠铁矾渣及其浸出液中铁的测定

黄钠铁矾渣中铜的含量较高,用重铬酸钾容量法来测定渣样中的铁时,干扰铁的测定,需预分离才能准确测量。但在用铁还原法浸取渣样后的浸出液中,由于部分铜被除去,铜的含量降低,不干扰铁的测定,无需预分离,直接测定。实验结果表明,当铜占含铁量的4%时,干扰铁的测定。

黄钠铁矾渣制备透明铁黄的晶种研究

以黄钠铁矾渣为原料,用滴加法来制备透明铁黄时,首先要得到纯净的硫酸亚铁溶液,然后以氨水为沉淀剂制备晶种。本文介绍了晶种制备过程,考察了硫酸亚铁浓度、碱比、温度、通气量和搅拌速度等因素对晶种质量的影响。

黄钠铁矾渣及其浸出液中铁的测定

黄钠铁矾渣中铜的含量较高,用重铬酸钾容量法来测定渣样中的铁时,干扰铁的测定,需预分离才能准确测量。但在用铁还原法浸取渣样后的浸出液中,由于部分铜被除去,铜的含量降低,不干扰铁的测定,无须预分离,直接测定。试验结果表明,当铜的含量占铁量的4%时,干扰铁的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中双酚A和壬基酚

目的:基于高效液相色谱—串联质谱技术,建立一种检测食品包装材料中双酚A和壬基酚的方法.方法:用不同的提取溶剂和提取方法提取标准样品中的双酚A和壬基酚,以目标物的提取量为指标确定最佳提取溶剂和提取方法,在此基础上考察固相萃取柱、上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂对净化效果的影响.样品以二氯甲烷为溶剂超声提取后经硅胶固相萃取柱净化,用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)进行分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子扫描模式下采用多反应监测模式测定,内标法定量.结果:双酚A和壬基酚在1.0~200.0μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数R>0.999,在1.0,10.0,200.0μg/kg3个加标水平下的平均回收率为89.2%~101.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.2%.方法的检测限和定量限分别为0.5,1.0μg/kg.结论:该方法操作简单、准确、灵敏,可适用于食品包装材料中双酚A和壬基酚含量的测定.

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法。样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex■ F5色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。采用内标法定量,进一步降低样品基质效应的影响。结果表明:本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果,9种甜味剂的检出限和定量限分别在2~30 μg/L 和6~100 μg/L 之间,在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数 r^2>0.999)。9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.9%之间。本方法快捷、高效、准确可靠,可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测。

高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中胆碱和左旋肉碱的含量

称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L^-1的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h(每隔30min振摇混匀一次),冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min^-1冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L^-1的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1~2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLD^TM AQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05~1.0mg·L^-1,0.01~0.20mg·L^-1内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.005mg·kg^-1。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。

黄钠铁矾渣制备透明氧化铁黄的研究

研究了以黄钠铁矾渣为原料，采用滴加法制备透明铁黄的工艺条件，讨论了亚铁浓度、温度、通气量、搅拌速度及添加剂用量等因素对铁黄制备的影响。用XRD和TEM对产品进行表征。结果表明，铁黄粒子呈针状；长轴为95—125nm，短轴为18～25nm；无团聚现象，单分散性好。

毛细管柱-气相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇含量

谷物样品经乙腈-水(84+16)溶液提取,离心后经自制中性氧化铝-活性炭-二氧化硅固相萃取柱净化,所得净化液经三甲基硅烷咪唑(TMSI)-N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3+3+2)试剂衍生后,产物用RTX-5MS毛细管柱分离,用电子捕获检测器测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)与雪腐镰刀菌烯醇(NIV)。DON和NIV的质量浓度在0.05～4.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01mg.kg-1。方法用于小麦粉中DON、NIV的测定,DON和NIV的加标回收率分别在92.6%～96.6%和90.9%～94.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于6%。

同位素稀释法测定乳制品中的残留氯霉素

建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定乳制品中氯霉素残留的方法；往待测样品中加入同位素内标氯霉素-Ds，用乙腈进行提取，取部分提取液加水稀释，并于4℃放置1h后冷冻、离心分离，取上清液进行负离子选择反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测；并确定了优化检测条件．结果表明，在优化的检测条件下，该方法在0．1～10μg／L氯霉素浓度范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9998，检出限（S／N=3）为0．1μg／kg．其在不同添加水平（0．02、2、10μg／L）下对液体乳和奶粉两种样品的平均回收率分别为95．0％～102．5％和90．0％～101．0％，相对标准偏差分别为1．86％～5．35％和2．16％～5．64％．该方法操作简便快速、灵敏度高、重现性好、便于大批量的样品分析，符合法规残留限量监测要求，为监测乳制品质量安全提供了-种较好的检测手段．

液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

建立液质联用法测定牛奶中氯霉素残留量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,计算各不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,得到了牛奶中氯霉素残留量测定结果的不确定度报告。评定结果表明,质联用法测定牛奶中氯霉素残留量相对扩展不确定度为0.360,不确定度主要影响因素主要来源于校准溶液配制和仪器定量校准引入的不确定度。

超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍的含量

目的:为市售豆奶粉中镍污染风险防控提供技术支撑。方法:以浓硝酸为消解液,利用超级微波消解进行前处理,以铑元素作为内标物消除基质干扰,在动能甄别模式(KED)下利用电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍元素的含量,并对超级微波消解条件与ICP-MS工作条件进行了优化。结果:该方法的标准曲线在0~10μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.002 mg/kg,加标回收率为94.5%~100.6%,相对标准偏差为1.8%~2.3%;用豆奶粉中镍质控样(ZKQC5210)对该方法进行准确性验证,结果在证书标定范围内。结论:该方法准确可靠,适用于豆奶粉中镍含量的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取、正己烷脱脂、阳离子固相萃取柱(PCX)净化,采用Venusil MP C18(2)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离、正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明:矮壮素在0.200~500μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r^2)均不低于0.9993,方法的定量限为0.500μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸡蛋、猪肾、牛肝、羊肾、鸡肝、牛奶为基质,矮壮素的平均加标回收率为93.4%~101%,相对标准偏差为2.3%~8.0%。该方法基质干扰小,灵敏度高,准确可靠,适用于动物源性食品中矮壮素残留的定量检测。

顶空-气相色谱法快速测定食品中甜蜜素的含量

甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品,就会对人体的肝脏和神经系统造成危害[1]。国家标准GB 2760-2014规定,甜蜜素在饼干、果冻、饮料类中最大使用量为0.65 g kg^-1.

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C_(18)及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C_(18)(2)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05~200μg/L线性良好,相关系数(R^(2))为0.9999,方法的定量限为0.2~0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%~103%,相对标准偏差为2.13%~6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06~14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。

基于QuEChERS净化-气相色谱法同时测定蔬菜中6种有机磷类农药残留

建立了QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留量的检测方法.样品用1%乙酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器测定.考察了QuEChERS法在两种不同体系(氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系)的提取净化效果.试验结果表明,在乙酸盐缓冲体系中,有机磷农药残留更加稳定,回收率更高. 6种有机磷农药残留在0.2～10.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.999,检出限在0.003 5～0.015 mg/L之间.低、中、高3个添加水平的回收率在78.5%～106.3%之间,相对标准偏差在1.4%～6.3%之间.方法简单、快捷,准确可靠,适合大批量样品农残检测.

高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定茶叶中的草甘膦（PMG）和氨甲基膦酸（AMPA）残留量的测定方法。样品采用超纯水提取、氯甲酸-9-芴基甲酯衍生,再经HLB柱净化后上机测定,并以内标法定量。结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5 mg/L内线性良好,相关系数（R2）分别为0.999 9和0.999 8,平均回收率和相对标准偏差分别为78.2%~103.4%和2.1%~6.2%,方法的定量下限分别为1.0μg/kg和7.5μg/kg。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠,适用于茶叶中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的定量检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中噻节因残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中噻节因残留的分析方法。样品经体积分数1%的乙酸乙腈溶液提取、正己烷脱脂、C 18固相萃取柱净化,采用Venusil MP C 18(2)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离、负离子模式扫描,多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:噻节因质量浓度在1.0~500.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数(R 2)为0.9993,方法的定量限为1.0μg/kg;以猪肉、猪肝、牛肉、牛肝、羊肉、羊肝、鸡肉、鸡胗、鸡蛋和牛奶为基质,噻节因在1.0、10.0和100.0μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为89.0%~105.0%,相对标准偏差为2.20%~7.64%。该方法基质干扰小、灵敏度高、准确可靠、适用于动物源性食品中噻节因残留的定量检测。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中五氯酚和游离棉酚

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中五氯酚和游离棉酚的方法。样品经乙腈-水溶液含5%三乙胺溶液(7:3,v/v)提取,采用阴离子固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex®F5色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。采用基质匹配标准曲线法定量,以降低样品基质效应的影响。结果表明:五氯酚和棉酚在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.999),检出限和定量限分别在0.3~0.5μg/kg和1.0~2.0μg/kg。在低、中、高3个水平下的加标回收率在85.2%~112.6%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.8%(n=6)。该方法简单、快捷、高效、准确、可靠,可用于动物源性食品中五氯酚和游离棉酚的同时快速检测。