反相高效液相色谱法测定巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量

目的建立巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量测定方法,为巴豆油的质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,色谱条件:Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸(80:20),等度洗脱;流速:1.0 mL min-1;柱温:25℃;检测波长:210 nm。结果巴豆油中亚油酸在0.04～0.68 mg mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=6.000×106X+6.916×104,r=0.999 7,n=7),平均回收率为98.0%(游离型)和98.5%(结合型)(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可为巴豆药材的质量控制提供参考。

巴豆炮制新工艺及其生品与炮制品的对比研究

目的:建立一种新的巴豆炮制工艺,提供一种更简便、更高效、更安全的炮制方法,得到稳定的、低毒的巴豆炮制品。方法:以巴豆中的有效成分巴豆苷和有毒成分巴豆毒蛋白的含量作为监控指标,设立不同温度、不同厚度和不同烘制时间进行考察,确立好各因素水平后,以最佳烘制工艺炮制得到一批巴豆,将其与生巴豆作急性毒性试验与胃肠推进试验的对比研究。结果:最佳烘制工艺为烘制温度180℃,铺放厚度3 cm,烘制时间90 min。生品的LD50为888 mg/kg,炮制品的LD50为2139 mg/kg。结论:该炮制工艺经济简便、安全高效,值得推广应用。

酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量

目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3 min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6～0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0%,RSD为2.75%。结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定。

巴豆非脂肪油部分HPLC指纹图谱研究

目的建立巴豆非脂肪油部分的高效液相色谱指纹图谱,为其质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,测定了10批巴豆样品。色谱条件:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:A相为0.2%醋酸,0.3%三乙胺溶液,B相为乙腈,梯度洗脱,体积流量:0.8 mL/min,柱温:30℃,检测波长:247 nm。结果在色谱指纹图谱中,确立了其中12个共有峰,建立了巴豆非脂肪油部分的共有模式,10批样品指纹图谱相似度在0.982～0.995之间。结论该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆药材的质量提供了依据。

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺。方法采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g mL-1,吸附流速1.5 BV h-1,药材量:树脂量=9:2,4 BV水除杂后用4 BV 30%乙醇冲洗收集目标滤液。结论该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化。

大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱工艺研究

目的:优化大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱的工艺条件。方法:采用HPLC法测定木兰花碱,筛选AB-8,HPD400,ADS-17,NKA-9,D101树脂对木兰花碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果:优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5g/mL,吸附流速1.5BV/h,药材量:树脂量为6∶1;分离纯化条件为:先用4BV水冲洗除去不吸附杂质,再用3BV 8%乙醇除去大极性干扰杂质,最后用4BV 23%乙醇冲洗收集目标滤液。结论:该方法简便易行,适用于巴豆中木兰花碱的精制与纯化。

巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴豆油的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制巴豆油的质量提供新方法和依据。方法:采用HPLC-ELSD法,测定10批巴豆样品,色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-异丙醇(53∶47)等度洗脱;流速:0.8mL·min^(-1);检测器:蒸发光散射检测器;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:在指纹图谱中,确立了14个共有峰,建立了巴豆油部分的色谱共有模式;10批样品的指纹图谱相似度在0.758~0.998之间。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆油的定性鉴别及内在质量控制提供了科学依据。

巴豆生物碱的薄层色谱鉴别研究

目的:建立巴豆生物碱的薄层鉴别方法,为巴豆药材的质量评价提供依据。方法:采用TLC法,以巴豆苷和木兰花碱为对照品,以氯仿-甲醇-水(6:4:1,加5滴氨水)为展开系统,碘熏显色。结果:在日光下检视,在两组对照品相应位置上,显出相同颜色的斑点。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆药材定性鉴别及内在质量提供了科学依据。

辅料变更对蛇胆川贝液抑菌效力的影响研究

对蛇胆川贝液辅料变更前后的抑菌效力进行测定和评价。方法 本次研究中将通过试验检测方法,评估五种试验菌株对蛇胆川贝液和蛇胆川贝液(无糖型)对抑菌效率的影响,整个试验过程严格执行2020年版《中国药典(四部)》通则1121抑菌效力检查法的相关标准,统计试验结果,记录不同时间点检测微生物的存活菌落数。结果 蛇胆川贝液辅料变更前后的抑菌效力符合《中国药典》(2020年版第四部)的相关要求。结论 辅料变更前后产品中的防腐剂的抑菌效力无明显差异,蛇胆川贝液和蛇胆川贝液(无糖型)抑菌效力充分,可避免在贮藏和使用过程中引发微生物污染。

巴豆油中佛波醇类成分的HPLC指纹图谱

目的:建立巴豆油中佛波醇类的HPLC指纹图谱,为巴豆油的质量评价提供依据。方法:采用RP-HPLC,测定了10批巴豆样品。色谱条件为Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长235 nm。结果:在建立的巴豆油中佛波醇类指纹图谱中,10批样品HPLC指纹图谱相似度在0.884~0.991,确立了12个共有峰的共有模式。结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价巴豆油定性鉴别及内在质量提供了科学依据。

巴豆中巴豆苷的提取纯化及制备

目的:建立一种从巴豆中提取纯化及制备巴豆苷的方法。方法:以巴豆苷得率为指标,采用正交试验设计优化巴豆苷的提取工艺参数;考察大孔树吸附脂纯化工艺条件;应用制备型液相色谱分离高纯度巴豆苷。结果:最佳巴豆苷提取工艺参数为8倍量20%乙醇提取3次,每次40 min;大孔树脂吸附初步纯化后,制备液相分离出巴豆苷单体,质量分数达98%,可作为对照品。结论:该方法简便易行,可用于分离制备高纯度巴豆苷样品。