固相微萃取-气相色谱法测定鱼肉中五氯酚

经匀浆的鱼肉样品置于20mL顶空瓶中，加入氯化钠3．0g，水1mL及pH2．0硫酸溶液9mL，于40℃超声萃取30min。将顶空瓶放入带固相微萃取装置的CombiPAL全自动进样器中，于90℃温度下加热20min后，用85μm聚丙烯酸酯萃取头固相微萃取10min，于280℃热解3min，用HP-5毛细管柱分离后，用气相色谱法（电子捕获检测器）测定五氯酚的含量。五氯酚的线性范围在0．05－100μg·L-1之间，方法的检出限（3S／N）为0．02μg·L-1在3个浓度水平（1．0，5．0，50．0／μg·kg-1）上对方法的回收率进行试验，测得回收率在81．2％～89．4％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在4．29／6～7．19／6之间。

工作场所空气中1,1-二氯-1-氟乙烷溶剂解吸气相色谱测定方法的研制

目的：建立工作场所空气中1，1-二氯-1-氟乙烷溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》的要求，进行实验室实验及现场试验。结果：本方法在1．0—1410μg／ml范围内呈线性关系，样品在碳管内可保存7d；方法的重现性好，不同浓度的相对偏差为2．5％-6．1％，方法的最低检出限为1μg，空气中HCFC-123、HCFC-142b等在本方法条件下不干扰测定。结论：此方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》的要求，适用于工作场所空气中1，1-二氯-1-氟乙烷的现场检测。

电感耦合等离子体质谱法测定肝素钠中硼含量

肝素钠是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,是一种天然抗凝血剂。它广泛用于手术前后防治血栓的形成和作为保存新鲜血液的抗凝剂。原料粗品肝素钠经氧化除杂质后,通常还需通过还原反应来提高产品效价。在这些反应中,常采用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,

加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留

建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.998 1),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1～6μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。

基质辅助激光解析飞行质谱法检测空肠弯曲菌及李斯特菌

目的:通过VITEK MS微生物检测系统对养殖场及市售活鸡来源的空肠弯曲菌和单核细胞性李斯特菌进行激光解析飞行质谱鉴定,建立两种致病菌的质谱鉴定方法。方法:从样品中分离获得疑似的空肠弯曲菌和单核细胞性李斯特菌,经不同配比的基质液处理后进行质谱鉴定。通过分析检出菌特征峰及相对丰度差异来评价不同配比基质液对两种致病菌检测的影响。结果:空肠弯曲菌和李斯特菌对基质液配比要求具有明显差异,前者不需要经过甲酸裂解,而对三氟乙酸含量敏感,后者鉴定结果受到甲酸裂解制约。基质液含水量控制在体积分数30%可以有效避免特征峰缺失并提高检出率。结论:控制基质液的含水量、基质浓度和三氟乙酸含量可以增加空肠弯曲菌和李斯特菌的特征峰数量,增强相对丰度,提高致病菌检出率。基质液配比优化研究有助于增强食源性致病菌快速鉴定能力,有助于提高疾病预防和食源性风险监测的时效性。

高效液相色谱法测定保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非违禁药物含量

应用高效液相色谱法测定了保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非等三种违禁药物含量。采用ODS色谱柱，乙腈-0．05mol·L^-1三乙胺（40＋60）为流动相，流速1．0mL·min^-1，二极管阵列检测器，检测波长290nm。根据保留时间、光谱图定性，峰高或峰面积定量。该方法三种药物组分在0．5～100．0mg·L^-1浓度范围内呈线性关系，他达拉非和西地那非的检出限为0．3mg·L^-1，伐地那非的检出限为0．4mg·L^-1，相对标准偏差为1．5%～2．0%，回收率为95．8%～107．0%。

血液中乙醇含量测定方法的探讨与改进

随着经济的发展和人民生活水平的提高,饮酒越来越普遍。过量饮酒不仅可引起心脑血管、消化、神经系统等多种病症,驾驶员酒后动作失常、思维判断能力下降,也是诱发道路交通事故的主要原因。我国新交通法对酒后驾车的规定是血液中乙醇含量大于或等于每100毫升20毫克时驾驶机动车为酒后驾车;血液中乙醇含量大于或等于每100毫升80毫克时驾驶机动车为醉酒驾车。

基于隐马尔科夫模型的苹果分级方法研究

提出了一种基于隐马尔科夫模型的苹果分级方法。以3种不同颜色和形状的苹果为研究对象,提取苹果的六角锥体模型(HSV)作为苹果的颜色特征,提取苹果Hu不变矩作为苹果的形状特征,将这些特征量采用Lloyd算法编码,并将它们作为隐马尔科夫模型(HMM)的输入。依据HMM模式识别方法,对不同颜色和形状的苹果进行了分类识别,进而完成苹果分级。试验表明,该方法完成的分级识别率为100%。

加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法同时测定烹调食品中丙烯酰胺和3种杂环胺

提出了用加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定烹调食品中丙烯酰胺和3种常见杂环胺的含量。样品经乙腈提取，40℃水浴中氮吹至干，残留物用30mmol·L^-1甲酸-乙腈（9＋1）混合液定容，经Alltima C18色谱柱分离，以不同体积比的30mmol·L^-1甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相梯度洗脱，采用正离子模式监测。丙烯酰胺和3种杂环胺的质量浓度分别在0．1～5．0mg·L^-1和0．002-1．0mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3s／N）分别为10，0．3～0．9μg·kg^-1。以实样为基体，采用标准加入法做回收试验，测得回收率在79．5％～105％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2．1％～6．9％之间。

不同来源的霍乱弧菌毒力特征的质谱学分析

目的:分析本地区食品风险监测样品中霍乱弧菌的分布,评价使用VITEK-MS微生物质谱进行霍乱弧菌快速鉴定的优劣。方法:从淡水产品和病人分离获得霍乱弧菌,分别进行VITEK-2生化鉴定和VITEK-MS质谱鉴定。血清凝集和胶体金显色法检测霍乱弧菌血清型,PCR检测ctx毒力基因。通过全基因组测序分析霍乱弧菌毒力基因类型。结果:经快速鉴定检出23株霍乱弧菌,17株为非O1/O139血清型,6株为O139型并且携带ctx毒力基因。VTIEK-MS微生物质谱检出的霍乱弧菌具有典型的指纹图谱特征,O139型霍乱弧菌具有典型的特有峰和缺失峰特征。全基因组测序显示O139血清型具ctxAB、ace和tcp毒力岛等毒力基因,而非O1/O139株则只具有辅助毒力因子,个别腹泻病例株携带了zot基因。结论:非O1/O139和O139型霍乱弧菌无论在毒力基因种类和质谱特征上都具有显著的差异,广泛应用VITEK-MS微生物快速鉴定技术进行霍乱弧菌血清鉴定有望成为霍乱监测的新助力。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量

在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22μm有机滤膜.采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量.结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~1.88μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%.方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出.

ICP-MS法测定面制食品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定面制食品中铝含量的方法,探讨测定的主要干扰来源,并对面制食品加工中铝含量进行监测分析。方法样品经微波消解后,以钪作内标,补偿基体效应,用ICP-MS法测定监测样品中铝含量。结果方法最低检出浓度为0.03 mg/kg,回收率在92.0%～106.0%,测定结果相对标准偏差为2.15%～3.45%。结论本方法操作简单、分析速度快、检出限低、线性范围宽,适用于面制品中铝含量的测定。

聚乙二醇辛基苯基醚胶束增敏荧光分光光度法测定人尿中痕量1-羟基芘

在pH 8.0的B-R缓冲溶液中,加入适量表面活性剂Triton X-100,可引起1-羟基芘的荧光显著增强,在3.2～982.0μg·L^(-1)范围内荧光强度与1-羟基芘的质量浓度呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为1.0μg·L^(-1)。据此,提出了测定人尿中1-羟基芘的新方法。方法的加标回收率为93.2%～100.7%范围,对200.0,600.0μg·L^(-1)1-羟基芘标准溶液平行测定7次,相对标准偏差分别为1.78%和0.98%。应用于人尿中痕量1-羟基芘的测定,结果与高效液相色谱法一致。