血液中依托咪酯及依托咪酯酸成分的HPLC-MS/MS检测

目的建立HPLC-MS/MS法检测血液样品中依托咪酯和依托咪酯酸成分。方法待测样品加入乙腈沉淀蛋白,经振荡、超声后离心取上清液过0.22μm滤膜,采用Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸水,流动相B为乙腈,流速0.8 mL/min梯度洗脱。质谱仪采用电喷雾离子源、正离子模式、多反应监测模式检测。结果血液样品中依托咪酯和依托咪酯酸在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9988,检出限分别为19.94和40.25 ng/mL,定量限分别为50和100 ng/mL。基质效应在1.47%~10.34%范围内,提取回收率在82.81%~90.07%范围内。采用本方法从阳性检材中检出依托咪酯和依托咪酯酸成分的含量分别为1138.89和3126.41 ng/mL。结论该方法前处理简单、样品用量少、线性范围宽,可应用于依托咪酯相关的法医学检测工作。