基于复合功能单体噻菌灵印迹传感器的制备及应用

目的:快速检测食品中噻菌灵残留量。方法:通过紫外光谱法筛选邻氨基苯酚和邻苯二胺作为复合功能单体,采用电化学分析法研究了聚合条件、洗脱条件,对传感器性能进行了评价,建立了食品中噻菌灵残留的快速检测方法。结果:在最佳条件下,该印迹传感器对噻菌灵及其结构类似物具有特异吸附性能,且对噻菌灵的选择性最强;该方法的线性范围在1×10^(-8)~1×10^(-4)mol/L,检出限为3.3×10^(-9)mol/L,样品加标平均回收率为88.16%~100.73%,相对标准偏差(RSD)≤2.63%。结论:该传感器具有优异的印迹效应以及良好的选择性、重现性与稳定性,可用于食品中噻菌灵残留的快速检测。

基于对巯基苯胺膜的高灵敏己烯雌酚印迹传感器的制备及应用

通过自组装技术,分别以金硫键(Au—S)和氢键在羧基化多壁碳纳米管(CMWCNTs)和纳米金(AuNPs)修饰的电极表面成功组装功能单体对巯基苯胺(p-ATP)和模板分子己烯雌酚(DES),在含有p-ATP、DES、氯金酸和电聚合介质四丁基高氯酸铵的聚合液中采用电聚合的方法在组装电极表面形成聚合物膜,并用50%乙醇-0.1mol/L硫酸水溶液(1∶1,体积比)洗脱模板分子,成功制备了用于检测己烯雌酚的分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究印迹传感器的印迹效果和分析性能,并将该传感器应用于食品中己烯雌酚的快速检测。在最佳条件下,己烯雌酚的线性范围为1.0×10^-9~1.0×10^-5mol/L,检出限为3.3×10^-10mol/L,样品加标平均回收率为83.46%~98.21%,相对标准偏差(RSD)在1.01%~3.74%之间(n=5)。该传感器操作简单、检测快速灵敏、成本低、抗干扰能力强、稳定性好,有重要的应用价值。

碱性橙Ⅱ印迹传感器的制备及其应用

以纳米石墨烯和纳米银作为修饰材料修饰工作电极,制备一种以碱性橙Ⅱ为模板分子,邻氨基苯酚和邻苯二胺为复合功能单体的新型快速检测碱性橙Ⅱ的印迹传感器。运用紫外光谱法选择最佳功能单体,并研究了模板分子与功能单体之间的作用形式和作用强度,采用电化学分析法优化各种制备条件,用甲醇‑0.4 mol/L NaOH水溶液(体积比2∶1)洗脱模板分子,得到分子印迹电极,并对印迹电极的分析性能进行了研究。实验结果表明,该印迹传感器对碱性橙Ⅱ具有高选择性,样品加标平均回收率为88.45%~101.40%,相对标准偏差(RSD)在1.31%~2.83%之间(n=5),线性范围为3.0×10^(-9)~5.0×10^(-5) mol/L,检出限为1.0×10^(-9) mol/L。该传感器成功应用于食品中碱性橙Ⅱ残留的快速检测。

基于纳米材料修饰的碱性嫩黄O印迹传感器的制备及其应用

碱性嫩黄O因廉价、易增色而可能被违法用于食品着色剂,对人体健康产生极大危害。因此,建立灵敏、快速的方法检测食品中碱性嫩黄O有重要意义。本研究基于还原氧化石墨烯和纳米金溶胶修饰电极,以碱性嫩黄O为模板分子,邻氨基苯酚和邻苯二胺作为复合功能单体,采用循环伏安法在修饰电极表面形成聚合物膜。于-0.1 V恒电位下,在甲醇-0.5 mol/L NaOH水溶液(体积比为1∶1)中诱导洗脱模板分子,成功制备了用于检测碱性嫩黄O的分子印迹电化学传感器(MIECS)。采用电化学分析法优化了模板分子与功能单体的比例、聚合液pH值及聚合圈数,利用扫描电子显微镜、红外光谱仪对其进行形貌和化学结构进行了表征,并探究了传感器的印迹效果和分析性能。结果表明,该传感器对碱性嫩黄O有特异吸附作用,在最佳条件下,碱性嫩黄O在1.0×10-9~3.0×10-5mol/L浓度范围内线性关系良好,检出限为3.3×10-10mol/L,碱性嫩黄O样品加标平均回收率在91.16%~101.61%之间,RSD≤2.79%,该传感器具有良好的稳定性和重现性,适用于食品样品中碱性嫩黄O的灵敏快速检测。

三氟氯氰菊酯分子印迹电化学传感器的制备及性能研究与应用

以三氟氯氰菊酯为模板分子,邻苯二胺和邻氨基苯酚为复合功能单体,通过电聚合法制备了能够特异识别模板分子及其结构类似物的分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法和方波伏安法优化了制备和检测条件,对传感器的印迹效应和分析性能进行了研究,并建立了农产品中三氟氯氰菊酯农药残留的快速分析方法。在最佳条件下,三氟氯氰菊酯在1.0×10^-7~1.0×10^-5 mol/L浓度范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为3.0×10^-8 mol/L,样品加标平均回收率在84.8%~94.7%之间,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%(n=5)。该传感器对三氟氯氰菊酯以及结构类似物有良好的选择性、稳定性和重现性,而且操作简便、检测快速、灵敏、成本低,具有良好的应用前景。

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择10^3Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。

微波等离子体发射光谱法测定乳及乳制品中的11种元素

本文采用微波灰化技术处理乳及乳制品试样,利用微波等离子体发射光谱法(MP-OES)测定乳及乳制品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11种矿物质元素。实验对样品前处理条件和仪器工作参数进行了优化。结果表明,K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn元素的线性范围为0.2~3.0μg/mL,Mn、Cu、Ba、Cr元素的线性范围为0.01~0.08μg/mL,P的线性范围为10~60μg/mL,11种元素的线性相关系数大于0.9995,检出限在0.01~1.5 mg/kg之间,平均回收率在91.80%~110.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.62%~5.3%。该方法快速、准确、操作简便,采用氮气作为载气,有效降低了运行成本。

恩诺沙星分子印迹电化学传感器的制备及其在食品快速检测中的应用

以恩诺沙星(ENRO)为模板分子,邻苯二胺(OPD)和邻氨基苯酚(OAP)为复合功能单体,在NaAc-HAc缓冲液中,采用电聚合法在玻碳电极表面制备了能够特异识别模板分子及其结构类似物的分子印迹电化学传感器。试验选用含1mol/L氯化钾及1mmol/L铁氰化钾的混合液作为表征溶液,采用循环伏安法和方波伏安法研究了传感器的电化学响应特性,并优化制备和检测条件。结果表明,在最佳条件下,恩诺沙星在2×10^(-6)mol/L～4×10^(-5)mol/L浓度范围内线性关系良好,检出限为7. 0×10^(-7)mol/L,该传感器具有良好的稳定性和重现性,对恩诺沙星以及结构类似物具有良好的选择性。采用该传感器对实际样品牛奶、鸡肉、猪肉和鸡蛋中的恩诺沙星进行检测,加标回收率在83. 2%～92. 7%之间,相对标准偏差(RSD)在1. 0%～4. 8%之间(n=5),该传感器选择性强、稳定性好、操作简便、检测快速灵敏、成本低、具有良好的应用前景。