气相色谱-质谱法测定涂料中的六溴环十二烷

提出了用气相色谱-质谱法测定涂料中六溴环十二烷含量的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(1+1)混合溶剂超声提取,提取液经硅胶固相萃取小柱净化、平行蒸发定量浓缩后,用DB-5MS毛细管柱进行分离,全扫描模式和选择离子监测模式测定。六溴环十二烷的质量浓度在1～50mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为10 mg·kg-1。添加5,20,50mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在82.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.8%～5.3%之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量.试验结果表明：样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配.共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰.方法的检出限如下：铁为0.02 μg/mL,锌为0.01μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL.样品测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.7％～4.1％之间（n=9）,回收率在94％～96％之间.

MSA-DUO-ICP-AES测定菜园土壤中高关注重金属预处理探讨

比较加入几种不同的混酸,用微波消解仪对土壤样品进行消解,采用双向视电感耦合发射光谱仪(DUO-ICP-AES)标准加入法(MSA)测定土壤中6项重金属元素含量。研究表明,HNO3-HClO4-HF-HCl处理土壤的效果比王水、HNO3-HF更佳,同时该法快速简单,回收率和精密度较好,干扰少,为土壤重金属含量的快速测定开辟了新方法。

六亚甲基四胺剥离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷

提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法。通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液。钢材镀锌层经剥离后用ICP-AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除。方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为1.4%、2.9%、5.3%,加标回收率在92%～104%之间。

微波消解样品-在线稀释进样-原子吸收光谱法测定锂电池中锂

样品经微波消解及在线稀释进样,采用火焰原子吸收光谱法测定锂电池中锂的含量。在优化的试验条件下,锂的线性范围为0.01～2.5 mg·L^(-1)。该法用于测定锂电池中锂的含量,回收率在94.0%～104.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～4.5%之间。

离子色谱法测定涂料中六价铬含量

采用紫外比色法与离子色谱法分别测定涂料中六价铬的含量,并同时进行了精密度与加标回收率的实验。结果表明:两种方法均能实验的分析要求,其中离子色法测六价铬的回收率好于紫外比色法。

生物柴油馏程测量不确定度的评估

介绍了生物柴油馏程测定过程中检测结果不确定度的评估方法。通过找出影响回收温度结果的各种因素,并对不确定度分量进行了合理评估,推算生物柴油标准要求各回收温度测量不确定度以及回收体积等不确定度,得出了生物柴油检测结果的合成不确定度。通过评估,可以提高检测结果的可靠性,增强检测结果之间的可比性。

固体废物铜熔炼渣的快速鉴定

鉴定进口矿渣是否为海关监管的固体废物主要根据行业标准《进口矿渣的鉴定通则》(SN/T 3107-2012)。根据本通则进行外观检查、主要物相等特征分析,仅满足对常见矿渣样品的初步筛查。对复杂的"非常规"的矿渣样品,研究表明,通过增加X射线衍射法与X射线荧光光谱法在样品分析中的应用,再深入分析铜矿冶炼过程中的反应机理,对照常见FeOFe2O3-SiO2铜熔炼渣体系相图,同时参考《固体废物属性鉴别案例》,可实现对复杂矿渣样品是否为固体废物的准确和快速鉴定。

煤及煤灰中微量元素检测前处理方法研究综述

为了检测煤及煤灰中的微量元素,需选择合适的前处理方法。综述了目前常用的酸溶法、碱熔法和燃烧法等前处理方法,重点阐述了酸溶法的预处理方式、酸消解系统和加热系统,分析了管式燃烧法和氧弹燃烧法的影响因素。选择合理有效的前处理方法,可以有效避免目标元素的损失,维护操作安全。

拉曼光谱在快速鉴别煤炭种类中的应用

由于拉曼光谱对碳材料的结构有序态非常敏感,实验过程中操作简便,测定时间短,灵敏度高,能快速鉴定含碳材料的结构及成分,可作为鉴别煤炭种类的新型方法。本文通过对不同种类的煤炭进行拉曼光谱测试,研究不同种类煤炭的拉曼表征差别,为快速鉴别煤炭种类提供重要实验依据。测试结果表明,拉曼谱带与煤炭的结构组成有关,随着煤化程度增加,D1峰位置向低波数区域移动,G峰位置则向高波数区域移动,因而D1峰与G峰的峰位距离:褐煤<烟煤<无烟煤;D1峰与G峰越尖锐,峰高比(G/D1)值越低,因此峰高比(G/D1):褐煤>烟煤>无烟煤,褐煤的D1峰尤为平缓,与烟煤及无烟煤的差别明显;与其他种类的煤炭不同,无烟煤在2500~3250 cm-1拉曼散射较弱,二级模较为明显,褐煤与烟煤二级模叠加在一起,形成明显且宽缓的馒头峰。