GC-MS法测定溴地斯的明原料药中基因毒性杂质溴甲烷

采用气相色谱-质谱联用技术测定溴地斯的明原料药中溴甲烷的残留量,应用HP-1ms(30 m×0.25 mm×1.0μm)毛细管柱分离样品,设置起始柱温为40℃、载气为氦气、柱流量为1.0 mL/min,质谱检测方式为选择性离子检测(SIM),目标离子的m/z为94。结果表明,在此色谱条件下,溴甲烷与溴乙烷及相邻杂质峰之间能较好分离,且空白溶剂、溴地斯的明不干扰检测;溴甲烷的线性关系在10.00~100.00 ng/mL区域内表现良好(r=0.999);平均回收率为98.53%(相对标准偏差RSD=1.26%,n=9);检测限和定量限分别是1.50、3.00 ng/mL。由此可得结论,该测定方法专属性较好、灵敏度高,能用于溴地斯的明中溴甲烷的检测。

GC-MS法测定舒更葡糖钠中基因毒性杂质二甲氨基甲酰氯

目的 建立气相-质谱联用技术(GC-MS)测定舒更葡糖钠中基因毒性杂质二甲氨基甲酰氯。方法 毛细管柱为VF-624ms(30 m×0.25 mm,1.4μm),起始柱温为40℃,载气为氦气,柱流量为1.5 ml/min。质谱检测方式为选择离子模式(SIM),目标离子的m/z为107。结果 空白溶剂和舒更葡糖钠均不干扰二甲氨基甲酰氯的检测;二甲氨基甲酰氯的线性关系在8.08~80.80 ng/ml范围内表现良好(r=0.9999);平均回收率为100.91%(RSD=2.92%)(n=9);其检测限和定量限分别为4.04、8.08 ng/ml。结论 该测定方法专属性较好,简便、灵敏度高,能用于舒更葡糖钠中二甲氨基甲酰氯的检测。