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帕瑞昔布钠杂质的合成
1
作者
刘彦龙
唐旭静
+5 位作者
张健青
蔡正贵
郭亚辉
聂全登
杨列超
胡中元
《精细化工中间体》
CAS
2024年第2期38-41,共4页
为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),...
为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),并对其合成工艺进行了优化。优化条件后,杂质总收率为42.8%(以2-溴苯基丙酮计),纯度达99.0%(HPLC)。其结构经核磁、质谱确证。合成工艺合理可行、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为帕瑞昔布钠药物质量控制的杂质对照品。
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关键词
帕瑞昔布钠
2-溴苯基丙酮
杂质
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职称材料
阿加曲班杂质的合成
被引量:
2
2
作者
胡中元
唐旭静
+2 位作者
邢磊
张晓玲
刘彦龙
《精细化工中间体》
CAS
2023年第3期38-40,共3页
为有效控制阿加曲班原料药质量并建立质量标准,以4-碘苯胺为起始原料,经与甲基丙烯醛环合、与苄硫醇偶联、氧化、水解制备阿加曲班杂质3-甲基喹啉-6-磺酸,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.1%(HPLC),总收率49.5%,其结构经^(1)H ...
为有效控制阿加曲班原料药质量并建立质量标准,以4-碘苯胺为起始原料,经与甲基丙烯醛环合、与苄硫醇偶联、氧化、水解制备阿加曲班杂质3-甲基喹啉-6-磺酸,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.1%(HPLC),总收率49.5%,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确证。合成工艺原料易得,反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为阿加曲班药物质量控制的杂质对照品。
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关键词
阿加曲班
4-碘苯胺
杂质
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职称材料
阿普斯特杂质的合成
被引量:
1
3
作者
胡中元
唐旭静
+2 位作者
邢磊
张晓玲
刘彦龙
《精细化工中间体》
CAS
2023年第2期36-39,共4页
为有效控制阿普斯特原料药质量并建立质量标准,使用4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛为起始原料,与盐酸羟胺缩合脱水后,经加成、还原、与3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐缩合、Pd/C氢化脱苄基制得阿普斯特杂质2-[1-(3-乙氧基-4-羟基苯基)-2-甲磺酰基乙基...
为有效控制阿普斯特原料药质量并建立质量标准,使用4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛为起始原料,与盐酸羟胺缩合脱水后,经加成、还原、与3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐缩合、Pd/C氢化脱苄基制得阿普斯特杂质2-[1-(3-乙氧基-4-羟基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.2%(HPLC),总收率55.4%。采用^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS对其结构进行表征确证。合成工艺合理、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为阿普斯特药物质量控制的杂质对照品。
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关键词
阿普斯特
4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛
杂质
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职称材料
邻乙氧基苯甲醛的合成
4
作者
张占金
唐旭静
+2 位作者
于基成
陈会英
李争宁
《大连民族学院学报》
CAS
2014年第5期496-498,共3页
以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83%。用1H NM...
以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83%。用1H NMR谱、13C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。
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关键词
邻乙氧基苯甲醛
邻羟基苯甲醛
溴乙烷
合成
表征
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职称材料
高效的以腙为配体铜催化的C-N交叉偶联反应
5
作者
张占金
唐旭静
+1 位作者
李争宁
陈会英
《大连民族大学学报》
2017年第1期14-20,共7页
开发了一种温和、高效的以腙为配体的铜催化系统Cu_2O/2-噻吩甲醛-N-甲基苯腙(4a)/Cs_2CO_3/DMSO,并在相对温和的条件下,将该系统用于催化胺与芳卤的交叉偶联反应,表现了良好的催化活性。交叉偶联反应的最大收率达到了80%。实验表明,该...
开发了一种温和、高效的以腙为配体的铜催化系统Cu_2O/2-噻吩甲醛-N-甲基苯腙(4a)/Cs_2CO_3/DMSO,并在相对温和的条件下,将该系统用于催化胺与芳卤的交叉偶联反应,表现了良好的催化活性。交叉偶联反应的最大收率达到了80%。实验表明,该类配体是稳定的、价廉的且可从市场上得到的原料,易于通过简单的方法进行制备。
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关键词
胺
芳卤
腙
C-N交叉偶联
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职称材料
邻茴香醛的绿色合成
6
作者
张占金
肖宇
+2 位作者
周美玲
唐旭静
陈会英
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第8期951-953,共3页
利用邻羟基苯甲醛、伯胺及碳酸二甲酯等为原料,在温和条件下,采用缩合、亲核取代及水解反应合成了目标化合物邻茴香醛。经过筛选实验研究,确定了合成邻茴香醛的最佳条件为:邻羟基苯甲醛缩正丁胺/二甲基亚砜/KOH/85℃/24 h。与已有文献...
利用邻羟基苯甲醛、伯胺及碳酸二甲酯等为原料,在温和条件下,采用缩合、亲核取代及水解反应合成了目标化合物邻茴香醛。经过筛选实验研究,确定了合成邻茴香醛的最佳条件为:邻羟基苯甲醛缩正丁胺/二甲基亚砜/KOH/85℃/24 h。与已有文献报道收率60%~70%比较,最大收率达到了81%,通过1HNMR、13CNMR谱及元素分析对产物进行了表征,结果与目标化合物相符。
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关键词
邻茴香醛
邻羟基苯甲醛
碳酸二甲酯
表征
精细化工中间体
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职称材料
N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体的合成与表征
7
作者
张占金
唐旭静
+2 位作者
张伟
肖宇
陈会英
《大连民族学院学报》
CAS
2015年第5期449-452,共4页
利用廉价易得的(杂)芳醛、(取代)苯肼以及羟胺为原料,在温和条件下,合成了11种N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体。除个别产物外,绝大多数的收率都在90%以上。产物均为固体化合物,分别测定了它们的熔点。通过1H NMR谱、13C NMR谱及高分辨飞...
利用廉价易得的(杂)芳醛、(取代)苯肼以及羟胺为原料,在温和条件下,合成了11种N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体。除个别产物外,绝大多数的收率都在90%以上。产物均为固体化合物,分别测定了它们的熔点。通过1H NMR谱、13C NMR谱及高分辨飞行时间质谱(HRMS)对所得产物进行了表征,结果与目标化合物相符。
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关键词
(杂)芳醛
(取代)苯肼
腙
肟
双齿配体
合成
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职称材料
3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐的合成工艺改进
8
作者
刘飞
朱善良
+2 位作者
胡中元
江金凤
唐旭静
《广东化工》
CAS
2020年第4期78-78,共1页
以3-硝基邻苯二甲酸(II)为原料,经还原和环合反应制备得到3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐(I)。就I合成的各歩反应条件进行了优化。其中,3-氨基邻苯二甲酸(III)的制备使用六水合三氯化铁催化还原,收率为95.1%。改进后目标产物的总收率达到了91.5...
以3-硝基邻苯二甲酸(II)为原料,经还原和环合反应制备得到3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐(I)。就I合成的各歩反应条件进行了优化。其中,3-氨基邻苯二甲酸(III)的制备使用六水合三氯化铁催化还原,收率为95.1%。改进后目标产物的总收率达到了91.5%。新合成路线操作简便,反应条件温和,使用的原料和试剂成本都比较低廉,适合工业化生产。目标化合物及中间体的结构经1HNMR、ESI-MS等确证。
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关键词
3-硝基邻苯二甲酸
合成
阿普司特
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职称材料
腙为配体的高效铜催化的胺的N-芳基化反应
被引量:
4
9
作者
唐旭静
张占金
+2 位作者
李争宁
于基成
陈会英
《分子催化》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第5期420-427,共8页
发展了一种温和、高效的以腙为配体的铜催化系统,在相对温和的条件下,将该系统用于催化胺与芳卤的N-芳基化反应,得到了良好的分离收率.腙配体是稳定的、价廉的,并易于通过简单的方法,从市场可得的原料制备.
关键词
胺
芳卤
腙
N-芳基化
原文传递
题名
帕瑞昔布钠杂质的合成
1
作者
刘彦龙
唐旭静
张健青
蔡正贵
郭亚辉
聂全登
杨列超
胡中元
机构
正大天晴药业集团股份有限公司研究院
出处
《精细化工中间体》
CAS
2024年第2期38-41,共4页
文摘
为有效控制帕瑞昔布钠原料药质量并建立质量标准,以2-溴苯基丙酮为起始原料,与四氢吡咯缩合后,经环合、脱去四氢吡咯、偶联、氧化、成磺酰胺、与丙酸酐缩合制得帕瑞昔布钠杂质N-((2-(5-甲基-3-苯基异恶唑-4-基)苯基)磺酰基)丙酰胺(9),并对其合成工艺进行了优化。优化条件后,杂质总收率为42.8%(以2-溴苯基丙酮计),纯度达99.0%(HPLC)。其结构经核磁、质谱确证。合成工艺合理可行、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为帕瑞昔布钠药物质量控制的杂质对照品。
关键词
帕瑞昔布钠
2-溴苯基丙酮
杂质
Keywords
parecoxib sodium
2-bromophenylacetone
impurity
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
下载PDF
职称材料
题名
阿加曲班杂质的合成
被引量:
2
2
作者
胡中元
唐旭静
邢磊
张晓玲
刘彦龙
机构
正大天晴药业集团股份有限公司研究院
出处
《精细化工中间体》
CAS
2023年第3期38-40,共3页
文摘
为有效控制阿加曲班原料药质量并建立质量标准,以4-碘苯胺为起始原料,经与甲基丙烯醛环合、与苄硫醇偶联、氧化、水解制备阿加曲班杂质3-甲基喹啉-6-磺酸,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.1%(HPLC),总收率49.5%,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确证。合成工艺原料易得,反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为阿加曲班药物质量控制的杂质对照品。
关键词
阿加曲班
4-碘苯胺
杂质
Keywords
Argatroban
4-iodoaniline
impurity
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
下载PDF
职称材料
题名
阿普斯特杂质的合成
被引量:
1
3
作者
胡中元
唐旭静
邢磊
张晓玲
刘彦龙
机构
正大天晴药业集团股份有限公司研究院
出处
《精细化工中间体》
CAS
2023年第2期36-39,共4页
文摘
为有效控制阿普斯特原料药质量并建立质量标准,使用4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛为起始原料,与盐酸羟胺缩合脱水后,经加成、还原、与3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐缩合、Pd/C氢化脱苄基制得阿普斯特杂质2-[1-(3-乙氧基-4-羟基苯基)-2-甲磺酰基乙基]-4-乙酰基氨基异吲哚啉-1,3-二酮,并优化了合成工艺。优化条件下,杂质纯度99.2%(HPLC),总收率55.4%。采用^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS对其结构进行表征确证。合成工艺合理、反应条件温和,制备的杂质纯度高,可作为阿普斯特药物质量控制的杂质对照品。
关键词
阿普斯特
4-苄氧基-3-乙氧基苯甲醛
杂质
Keywords
Apremilast
4-benzyloxy-3-ethoxybenzaldehyde
impurity
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
下载PDF
职称材料
题名
邻乙氧基苯甲醛的合成
4
作者
张占金
唐旭静
于基成
陈会英
李争宁
机构
大连民族学院生命科学学院
大连大学化学与环境学院
出处
《大连民族学院学报》
CAS
2014年第5期496-498,共3页
文摘
以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83%。用1H NMR谱、13C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。
关键词
邻乙氧基苯甲醛
邻羟基苯甲醛
溴乙烷
合成
表征
Keywords
o-ethoxybenzaldehyde
o-hydroxybenzaldehyde
bromoethane
synthesis
char-acterization
分类号
O625.41 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
高效的以腙为配体铜催化的C-N交叉偶联反应
5
作者
张占金
唐旭静
李争宁
陈会英
机构
大连民族大学生命科学学院
大连大学环境与化工学院
出处
《大连民族大学学报》
2017年第1期14-20,共7页
文摘
开发了一种温和、高效的以腙为配体的铜催化系统Cu_2O/2-噻吩甲醛-N-甲基苯腙(4a)/Cs_2CO_3/DMSO,并在相对温和的条件下,将该系统用于催化胺与芳卤的交叉偶联反应,表现了良好的催化活性。交叉偶联反应的最大收率达到了80%。实验表明,该类配体是稳定的、价廉的且可从市场上得到的原料,易于通过简单的方法进行制备。
关键词
胺
芳卤
腙
C-N交叉偶联
Keywords
amine
arylhalide
hydrazone
C-N cross coupling
分类号
O625.41 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
邻茴香醛的绿色合成
6
作者
张占金
肖宇
周美玲
唐旭静
陈会英
机构
大连民族大学生命科学学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第8期951-953,共3页
文摘
利用邻羟基苯甲醛、伯胺及碳酸二甲酯等为原料,在温和条件下,采用缩合、亲核取代及水解反应合成了目标化合物邻茴香醛。经过筛选实验研究,确定了合成邻茴香醛的最佳条件为:邻羟基苯甲醛缩正丁胺/二甲基亚砜/KOH/85℃/24 h。与已有文献报道收率60%~70%比较,最大收率达到了81%,通过1HNMR、13CNMR谱及元素分析对产物进行了表征,结果与目标化合物相符。
关键词
邻茴香醛
邻羟基苯甲醛
碳酸二甲酯
表征
精细化工中间体
Keywords
ortho-anisicaldehyde
o-hydroxybenzaldehyde
dimethylcarhonate
characterization
fine chemical intermediates
分类号
O625.41 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体的合成与表征
7
作者
张占金
唐旭静
张伟
肖宇
陈会英
机构
大连民族大学生命科学学院
出处
《大连民族学院学报》
CAS
2015年第5期449-452,共4页
文摘
利用廉价易得的(杂)芳醛、(取代)苯肼以及羟胺为原料,在温和条件下,合成了11种N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体。除个别产物外,绝大多数的收率都在90%以上。产物均为固体化合物,分别测定了它们的熔点。通过1H NMR谱、13C NMR谱及高分辨飞行时间质谱(HRMS)对所得产物进行了表征,结果与目标化合物相符。
关键词
(杂)芳醛
(取代)苯肼
腙
肟
双齿配体
合成
Keywords
(hetero) aromatic aldehyde
(substituent) hydrazinobenzene
hydrazone
oxime
bidentate ligand
synthesis
分类号
O625.41 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐的合成工艺改进
8
作者
刘飞
朱善良
胡中元
江金凤
唐旭静
机构
正大天晴药业集团股份有限公司研究院
出处
《广东化工》
CAS
2020年第4期78-78,共1页
文摘
以3-硝基邻苯二甲酸(II)为原料,经还原和环合反应制备得到3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐(I)。就I合成的各歩反应条件进行了优化。其中,3-氨基邻苯二甲酸(III)的制备使用六水合三氯化铁催化还原,收率为95.1%。改进后目标产物的总收率达到了91.5%。新合成路线操作简便,反应条件温和,使用的原料和试剂成本都比较低廉,适合工业化生产。目标化合物及中间体的结构经1HNMR、ESI-MS等确证。
关键词
3-硝基邻苯二甲酸
合成
阿普司特
Keywords
3-nitrophthalic acid
synthesis
Apremilast
分类号
R979.9 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
腙为配体的高效铜催化的胺的N-芳基化反应
被引量:
4
9
作者
唐旭静
张占金
李争宁
于基成
陈会英
机构
大连大学环境与化工学院
大连民族大学生命科学学院
出处
《分子催化》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016年第5期420-427,共8页
基金
中央高校自主科研基金(DC201501020201)
文摘
发展了一种温和、高效的以腙为配体的铜催化系统,在相对温和的条件下,将该系统用于催化胺与芳卤的N-芳基化反应,得到了良好的分离收率.腙配体是稳定的、价廉的,并易于通过简单的方法,从市场可得的原料制备.
关键词
胺
芳卤
腙
N-芳基化
Keywords
amine
aryl halide
hydrazone
N-arylation
分类号
O643.32 [理学—物理化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
帕瑞昔布钠杂质的合成
刘彦龙
唐旭静
张健青
蔡正贵
郭亚辉
聂全登
杨列超
胡中元
《精细化工中间体》
CAS
2024
0
下载PDF
职称材料
2
阿加曲班杂质的合成
胡中元
唐旭静
邢磊
张晓玲
刘彦龙
《精细化工中间体》
CAS
2023
2
下载PDF
职称材料
3
阿普斯特杂质的合成
胡中元
唐旭静
邢磊
张晓玲
刘彦龙
《精细化工中间体》
CAS
2023
1
下载PDF
职称材料
4
邻乙氧基苯甲醛的合成
张占金
唐旭静
于基成
陈会英
李争宁
《大连民族学院学报》
CAS
2014
0
下载PDF
职称材料
5
高效的以腙为配体铜催化的C-N交叉偶联反应
张占金
唐旭静
李争宁
陈会英
《大连民族大学学报》
2017
0
下载PDF
职称材料
6
邻茴香醛的绿色合成
张占金
肖宇
周美玲
唐旭静
陈会英
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
0
下载PDF
职称材料
7
N,N-或N,O(S)-腙、肟双齿配体的合成与表征
张占金
唐旭静
张伟
肖宇
陈会英
《大连民族学院学报》
CAS
2015
0
下载PDF
职称材料
8
3-乙酰氨基邻苯二甲酸酐的合成工艺改进
刘飞
朱善良
胡中元
江金凤
唐旭静
《广东化工》
CAS
2020
0
下载PDF
职称材料
9
腙为配体的高效铜催化的胺的N-芳基化反应
唐旭静
张占金
李争宁
于基成
陈会英
《分子催化》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2016
4
原文传递
已选择
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引证文献
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