电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中的总氯

建立电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯(CEC)中总氯含量的分析方法,用于指导工业生产。以乙醇为溶剂,增加CEC和水溶液的互溶性,通过在氢氧化钾溶液(200 g/L)中沸水浴加热5 min,使CEC样品中不同形态的含氯化合物全部碱解成氯化钾;以银电极为测量电极,饱和甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定氯离子,测定总氯的质量分数。考察碱的类型、浓度、加入量和碱解时间的影响。样品加标回收率为99.75%~100.32%,相对标准偏差(RSD)小于0.5%(n=9)。方法操作简单,精密度和准确度符合要求,对产品质量控制和生产有重要意义。

高压法合成邻(对)硝基苯甲醚的工艺研究

以邻(对)硝基氯苯、氢氧化钠和甲醇为原料,以苄基三甲基溴化铵为相转移催化剂,氧气作为氧化剂,在高压釜中合成邻(对)硝基苯甲醚,考察了相转移催化剂、氧化剂种类、甲醇浓度、反应时间对硝基氯苯醚化反应的影响。结果表明,在n(苄基三甲基溴化铵)∶n(邻硝基氯苯)∶n(氢氧化钠)=0.3∶1.0∶1.1,m(无水甲醇)∶m(硝基氯苯)=2.0∶1.0,通入氧气至压力为0.1 MPa,反应温度110℃,反应时间2 h的条件下,硝基氯苯转化率和硝基苯甲醚选择性均>99.5%。

滴定法测定刻蚀酸中氢氟酸、氟硅酸和硝酸含量

建立了一种测定氢氟酸-氟硅酸-硝酸刻蚀体系中三种酸含量的滴定方法。利用硝酸钾与氟硅酸生成氟硅酸钾沉淀,消除氟硅酸的干扰,用氢氧化钠标准溶液和硝酸镧标准溶液分别测定溶液的总酸度和氢氟酸含量。将氟硅酸在强碱性条件下水解生成氟化物,用硝酸镧标准溶液测定溶液中的总氟,扣除氢氟酸含量得到氟硅酸的含量,以总酸度减去氢氟酸和氟硅酸含量计算硝酸的含量。考察了反应pH值和反应时间对氟硅酸含量测定的影响,测定结果与模拟样品理论值一致,相对标准偏差(RSD)<1.0%,按照该法前处理步骤制备的溶液可稳定24 h,有利于批量操作。

2013—2019年青岛市空气质量变化特征分析

为掌握滨海城市环境空气质量变化特征,为污染精准管控和打赢蓝天保卫战提供科学参考,以沿海重要中心城市青岛市为研究区域,基于青岛市9个国控空气监测点位监测结果,对2013—2019年青岛市6项空气污染物浓度监测结果进行分析,总结归纳青岛市空气质量时间变化特征。结果表明:2019年,青岛市空气质量超标,超标指标为颗粒物;青岛市2014年空气质量最差,2018年空气质量最好;2013—2019年,青岛市O3浓度总体呈上升趋势,其余5项污染物浓度呈下降趋势;青岛市环境空气主要污染物是PM2.5,其次是O3;青岛市空气质量冬季差于其他季节,春节期间烟花爆竹燃放等人为活动使空气质量变差。

粉煤灰吸附与Fenton氧化联合处理焦化废水的研究

利用粉煤灰作为吸附剂,分别对生化处理前焦化废水和生化处理后焦化废水进行了吸附处理,并将处理效果进行了对比,考察了pH值,药剂投加量,吸附时间,吸附温度等因素对处理效果的影响,得出最佳处理条件为:废水pH值为5左右时,每100 mL废水中加入6 g粉煤灰,吸附时间为40 min,处理后焦化废水的COD和色度可达污水综合排放标准(GB8978—96)中二级排放标准。对吸附处理后的焦化废水利用Fenton试剂进一步氧化处理,每升废水中投加1.40 g FeSO_4,1 mL质量分数为30%双氧水,氧化30 min后,废水中COD、色度以及含油量均达到污水综合排放标准(GB8978—96)中一级排放标准,并且此种处理方法比单独用Fenton氧化法处理,每升废水可节约3 mL双氧水和4.2 g FeSO_4,大大减少了药剂使用量,减少了废水处理的成本。

一种有机膦酸水处理剂中氯离子含量的检测方法

现有氯离子检测方法都存在亚磷酸与硝酸银发生反应对点位滴定的干扰现象,影响终点的判断,笔者创新性的提出了一种有机膦酸类水处理剂中氯离子含量的检测方法,使用双氧水氧化水处理剂中残余的亚磷酸,进行双盐桥电位滴定来测定氯离子,电位突跃明显,终点易于辨认,并考察了方法的准确度和精密度,结果理想。

氢氧化铝反应液中铝离子含量的测定

通过扩大铝标准曲线范围,采用紫外可见分光光度法测定更宽浓度范围的铝含量,对方法的线性关系、准确度、精密度、耐用性进行了全面考察。结果表明,铝质量范围在0~160μg具有良好的线性关系(r>0.999),加标回收率范围为95.9%~101.7%,重复性的RSD为2.6%,耐用性良好。该方法操作简便,可准确、快速地测定氢氧化铝反应液中铝的含量,为氢氧化铝的生产工艺提供数据参考,对生产工艺监测具有重要意义。

钛硅分子筛催化合成酮肟的工艺研究

以钛硅分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,催化酮氨肟化合成酮肟,研究了不同的酮氨肟化反应的结果,并考察了各因素对酮催化氨肟化反应的影响。结果表明,n(酮)∶n(NH_3)∶n(H_2O_2)=1∶1.3∶2.5,加料方式为氨水和双氧水同时滴入,温度为65℃,催化剂加入量为4%,反应最佳溶剂为异丙醇,双氧水浓度对反应无明显影响,在最佳反应条件下,酮的转化率可以达到99%以上,肟的选择性高于99%。

容量法测定硫酸羟胺反应液与产品中硫酸根的含量

在弱酸性条件下,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根完全沉淀,用甲基百里香酚蓝作指示剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液返滴定过量的氯化钡。结果表明,对相关共存物的选择性良好,适用于样品中硫酸根的质量范围为0.01~0.15 g的分析,硫酸羟胺反应液和产品中硫酸根的相对标准偏差(RSD)分别为0.9%,0.2%(n=6)。该方法操作简便、准确度高、重复性好、检测速度快,对硫酸羟胺的质量控制与生产工艺的参数控制具有重要意义。

气相色谱法测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的含量

建立了气相色谱法(GC)同时测定盐酸羟胺肟化反应液中环己酮、环己酮肟和硝基环己烷含量的方法。称取盐酸羟胺肟化反应液0.1 g,加入5.0 mL环戊酮肟内标溶液,用无水乙醇稀释至100 mL。优化的GC条件为:以Kromat KB-624色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)为分析柱,采用程序升温方式分离待测物和其他杂质组分,流量2.0 mL·min^(-1),分流比为100∶1。以环戊酮肟为内标物,内标法定量。结果表明:环己酮、环戊酮肟、环己酮肟、硝基环己烷色谱峰与相邻组分的分离度均大于2.0,3种待测物的标准曲线的线性范围均为1.0~1000.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.02 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,3种待测物的回收率为97.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.5%。方法用于测定8批盐酸羟胺肟化反应液,测得环己酮、环己酮肟和硝基环己烷的质量分数为5.51%~55.32%,11.86%~88.52%和0.10%~80.62%。

高效液相色谱法测定色酚AS-PH反应液中三种组分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定色酚AS-PH反应液中色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸含量的方法。色谱柱为Inert Sustain C18(4.6mm×150mm,5μm);检测波长为270nm;流动相为1g·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)-乙腈,梯度洗脱;流速为0.8mL·min^-1,外标法测定三种组分含量。结果表明:色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚、2-羟基-3-萘甲酸与相邻色谱峰之间分离度良好,三种组分的浓度分别在2.0mg·L^-1~498mg·L^-1、2.0mg·L^-1~494mg·L^-1、1.0mg·L^-1~249mg·L^-1范围内线性关系良好,加标回收率分别为97.3%~103.7%、96.6%~102.0%、101.2%~104.6%。该方法操作简便、准确度高,可以为色酚AS-PH的工艺优化和中控分析提供依据。

电位滴定法测定色酚AS产品中色酚AS的含量

色酚AS为白色至米黄色或微红色粉末,常作为偶合剂用于染料工业,主要用作棉纤维、黏胶纤维染色和印花的打底剂[1-2],也可用于制备快色素染料和有机染料、颜料中间体[3-5]以及作为荧光探针应用于细胞检测[6]。色酚AS含量是衡量其相关产品质量的主要指标,而快速、准确的测定方法对于色酚AS产品的质量控制至关重要。色酚AS的研究报道较少,涉及的测定方法主要有化学分析法[7]和高效液相色谱法[7-8]等。

糠醛绿色合成工艺研究

采用自制L&B酸催化剂制备毛醛,通过加入碱洗剂碱洗,复配阻聚剂精制过程,提高反应的选择性,抑制糠醛精制过程中的聚合反应,解决糠醛收率低的问题。通过正交实验,考察各实验因素对实验指标的影响发现玉米芯制备毛醛的最佳实验条件为:催化剂浓度6%、自制L&B酸催化剂用量为玉米芯量的30%、反应时间为120 min、反应温度为150~160℃。该工艺避免了过度氧化、炭化结焦和二氧化硫气体排放问题,具有精制率和原子利用率高的优点。

滴定法测定二硫化二苯骈噻唑含量影响因素的探讨

对国标《GB/T 11408-2013硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑》中滴定法测定二硫化二苯骈噻唑(MBTS)含量的影响因素进行了试验和讨论。针对测定过程中容易产生误差的因素:样品处理、滴定速度、空白测定和反应时间等方面进行探讨,找出各环节中最佳操作条件,减少误差,提高了MBTS含量测定的准确度和重现性。

苯达松合成工艺的研究

以邻氨基苯甲酰异丙胺为起始原料,三氧化硫为磺化剂,在二氯乙烷溶剂下制备邻氨基磺酸苯甲酰异丙胺中间体,在三氯氧磷催化下中间体闭环反应生成苯达松。苯达松反应液经碱溶酸化、干燥等后处理得到苯达松固体。考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂等因素对中间体合成的影响,结果表明,三氧化硫摩尔比为1.2,反应温度为80℃,反应时间为30 min,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率>99%,中间体选择性>99%。中间体合成苯达松过程,考察了催化剂、物料摩尔比、反应温度、反应时间、三氧化硫络合剂对苯达松合成的影响,以三氯氧磷为催化剂,三氯氧磷摩尔比为1.1,反应为85℃,反应时间为2 h,三氧化硫络合剂为2-甲基吡啶,邻氨基苯甲酰异丙胺转化率为99%,整个工艺苯达松收率为85%。

氢氧化铝制备过程中铝酸钠溶液稳定性研究

铝酸钠溶液主要用于氢氧化铝制备。针对铝酸钠放置一段时间有白色沉淀析出且氢氧化铝粒径大等问题,本文研究铝酸钠溶液苛性比αk、铝酸钠纯化(晶种活性、晶种数量、纯化温度、纯化时间)对铝酸钠稳定性和氢氧化铝的影响。铝酸钠纯化工艺制得高稳定性溶液(静置一年溶液澄清)且合成氢氧化铝粒径减小。

2-O-(2-羟丁基)-β-环糊精在非水毛细管电泳中拆分手性药物的研究

以2-O-(2-羟丁基)-β-环糊精(HB-β-CD)为手性选择剂,对普萘洛尔、山莨菪碱、异丙嗪3种碱性手性药物进行非水毛细管电泳拆分。考察了有机溶剂、电解质、手性选择剂浓度以及pH值对分离度的影响。研究结果表明:普萘洛尔、山莨菪碱和异丙嗪3种碱性手性药物全部达到基线分离。可见HB-β-CD在碱性药物拆分方面具有特殊能力,为碱性手性药物的拆分提供了一种准确、简便的分析方法。

体育明星参与综艺节目“热”的冷思考

本研究运用文献资料与数理统计等研究方法,以体育明星为切入点,马斯洛需求层次理论为理论参考,对我国体育运动员频繁参与综艺化活动的现象进行分析并得出结论。认为:体育明星参与综艺节目是运动员提高知名度的手段方法,是传播体育精神的有效途径,也是受众群体对体育认知的需求。提出:对于综艺节目,体育明星要理性对待,适度参与,准确定位。不过分享受明星的角色效应,应自觉履行运动员应有的责任与义务。

三聚氰胺类无卤阻燃剂研究进展

三聚氰胺(MA)及其盐属于氮系及氮-磷系阻燃剂。三聚氰胺盐集酸源、气源于一体,具有很好的膨胀阻燃效能,是构成膨胀型无卤阻燃剂(IFR)的重要组分。本文主要探讨并研究了三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、三聚氰胺磷酸盐(MP)、三聚氰胺焦磷酸盐(DMPY)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的性质、合成路线及改性方法。对比分析了MP、DMPY、MPP的作用机理和应用范围,对三聚氰胺盐类膨胀型无卤阻燃剂的发展做出了展望。

阻燃剂MCA的合成与改性研究进展

三聚氰胺氰尿酸盐(MCA),是一种含氮的无卤环保型阻燃剂,广泛应用于工程橡胶材料以及尼龙、丙烯酸乳液、聚四氟乙烯树脂和其他烯烃树脂中。具有阻燃效果好,应用成本低,热稳定性好,加工烟雾小,电性能、机械性能、着色性能佳等优点。本文综述了国内外MCA合成工艺与改性方法,对阻燃剂MCA的发展做出了展望。