艾司奥美拉唑镁新晶型的制备

罗列艾司奥美拉唑镁各类晶型(包括艾司奥美拉唑镁的新晶型、二水合物晶型和三水合物晶型),并通过粉末X-射线衍射图表征各晶型之间的差异点。本研究进一步列出艾司奥美拉唑镁各晶型的制备方法,并研究了艾司奥美拉唑镁新晶型向艾司奥美拉唑镁三水合物晶型转换的条件和进一步转变为艾司奥美拉唑镁二水合物晶型的条件,同时建立了艾司奥美拉唑镁三种晶型之间的转换关系。

奥美沙坦酯杂质A和C的合成

目的:优化和改进奥美沙坦酯杂质A和C的合成反应条件,提供了一条简单实用的合成奥美沙坦酯杂质A和C杂质对照品的路线。方法:杂质A由原料1通过一步酸解脱除三苯甲基保护基,然后用丙酮重结晶得到,而杂质C则通过原料2经叔醇官能团脱水成双键和酸解脱除三苯甲基保护基两步反应,最后通过柱层析得到。结果:优化了反应条件,重现性好,纯度大于95%符合杂质对照品要求。结论:本方法反应方法操作简单实用,重现性好。

利伐沙班噁唑啉杂质的合成

杂质对照品对于药物质量及其安全性至关重要.利伐沙班噁唑啉杂质是抗凝药物利伐沙班中一种潜在的降解杂质.主要报道了合成该杂质一种简洁高效的合成方法.以利伐沙班作为起始原料,首先在碱性条件下打开噁唑烷酮环得到含氨基醇片段的中间体,然后通过氨基醇片段与SOCl2反应构建噁唑啉环得到目标利伐沙班噁唑啉杂质.整个反应高效简洁,所得目标杂质产率和纯度高.