黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量测定

目的建立黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷含量测定方法,为黄连解毒颗粒质量标准研究提供参考。方法采用高效液相色谱法,同时对黄连解毒颗粒中盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定,采用Sepax_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(27∶73)为流动相,检测波长为345nm,柱温30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.07~1.06μg,r为0.9993,回收率为98.53%(RSD=1.48%,n=6)。黄芩苷的线性范围为0.55~0.99μg,r为0.9996,回收率为99.24%(RSD=1.65%,n=6)。结论该方法准确、简单、可靠,可以用于黄连解毒颗粒质量控制。

荆防败毒散关键信息考证

荆防败毒散出自明代张时彻所著《摄生众妙方》,共11味药。药材基原与2020年版《中国药典》收载品种一致,其中羌活为伞形科植物羌活Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang、柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.、甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.。各药材均以生品入药,炮制方法与2020年版《中国药典》一致。药方剂量折合现代为荆芥、羌活、独活、防风、川芎、柴胡、前胡、枳壳、茯苓、桔梗各5.60 g,甘草1.87 g。制法用法为加水450 mL,煎至240 mL,温服。古籍中记载荆防败毒散主治瘟毒、疮肿,现代临床主要治疗流行性与传染性疾病、皮肤疾病、五官科疾病。本文明确了荆防败毒散历史沿革、药味基原及炮制方法、处方剂量及用法制法、现代临床应用等内容,以期为其制成中成药的开发与临床使用提供参考依据。

牡丹皮的现代研究进展及质量标志物预测分析

牡丹皮是临床常用的清热凉血药,主要含有单萜及其苷类、酚及酚苷类、三萜及其苷类、黄酮类、挥发油等化学成分,具有清热凉血、活血化瘀、抗氧化、保护肝肾、抗癌等多种药理作用。该文总结了牡丹皮的化学成分和药理作用,从质量传递与溯源、化学成分特有性、配伍环境等多个方面进行分析,初步确定丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、没食子酸、苯甲酰芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖等成分可能为牡丹皮的质量标志物,为牡丹皮的质量控制与评价提供依据。

高效液相色谱法测定利肺片中五味子醇甲的含量

建立利肺片中五味子醇甲的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,AgilentC色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相18为甲醇-水(60∶40),流速为0.8mL/min,柱温为35℃,检测波长为250nm。结果:五味子醇甲在0.10～0.48μg/mL范围内浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为99.98%,RSD=0.8%(n=5)。结论:高效液相色谱法简便、准确、可靠。

反相高效液相色谱法测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量

目的:建立消渴降糖胶囊中槲皮素的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。以DiamonsilC18ODS分析柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(58∶42)为流动相,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长为370nm。结果:槲皮素进样量在0.06～0.33μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999996,平均回收率为99.85%。结论:RP-HPLC法简便、专属性和重现性好,可用于测定消渴降糖胶囊中槲皮素的含量。

红参中水溶性成分三七素的生理活性研究

目的 :从红参粉种分离三七素 ,并研究其新的生理活性。红参粉末中发现含有三七素 (β N oxalo L α ,βdiaminopropi onicacid)。方法 :应用离子交换葡聚糖凝胶色谱柱 (CM SephadexC 2 5 )和快速蛋白质液相色谱柱 (FPLCMonoQ)分离。结果 :三七素对豚鼠主动脉收缩作用的影响 ,在没有组织胺或肾上腺素存在的情况下 ,既无收缩作用也无松驰作用。它能增益组织胺诱导豚鼠主动脉的收缩 ,但对于肾上腺素却无此种作用。此外 ,三七素通过肾上腺素、ADP凝血酶和胶原均无诱导血小板聚集的作用。三七素对于血管紧张肽转移酶也无阻抑作用。结论

注射用熊胆粉及其原料熊胆粉指纹图谱研究

目的:建立注射用熊胆粉及其原料熊胆粉指纹图谱的分析方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。色谱柱用Shim-packVPC18柱(4.0mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钠溶液,梯度洗脱;检测波长为210nm。结果:样品中各成分可得到较好的分离,指纹性较好;方法学考察表明,RP-HPLC法具有较好的重现性;指纹图谱相似度评价相关系数均大于0.9。结论:该指纹图谱可作为熊胆粉、注射用熊胆粉具有专属性的指纹图谱,适于作熊胆粉及其制剂的质量控制方法。

反相高效液相色谱法测定腹泻宁胶囊中没食子酸的含量

目的:建立腹泻宁胶囊的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。Diamonsil C_(18)色谱柱,甲醇—水—磷酸(20:80:0.5)为流动相,流速为0.5ml·min^(-1),检测波长为267nm。结果:没食子酸在60.6～545.4μg浓度范围内与峰面积呈线性关系。方法的平均回收率为99.01％,RSD为1.44％(n=5)。结论:方法简便,结果准确,可用于腹泻宁胶囊的质量控制。

黄连解毒汤中盐酸小檗碱、黄芩苷、黄柏碱栀子苷的含量测定

目的测定黄连解毒汤中盐酸小檗碱黄芩苷、黄柏碱、栀子苷主要化学成分含量,为经典名方-黄连解毒汤开发及质量控制研究提供参考。方法采用高效液相色谱法进行含量测定,盐酸小檗碱以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(25:75)为流动相,检测波长为345nm,柱温35℃;黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸水(47:53)为流动相,检测波长为280nm,柱温35C;黄柏碱以乙腈-0.1%磷酸水(13:87)为流动相,检测波长为284nm柱温35℃;梔子苷以乙腈-水(13:87)为流动相,检测波长为238nm,柱温35℃。结果盐酸小檗碱在0.09~0.93μg,黄芩苷在0.15~1.85μg、黄柏碱在0.24~1.91μg、栀子苷在0.09~1.13μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为100.37%(RSD=2.43%,n=6)、99.06%(RSD=1.41%,n=6)、99.94%(RSD=1.86%,n=6)、9940%(RSD=2.28%,n=6),精密度稳定性、重现性均符合要求。结论各方法可以用于黄连解毒汤中的盐酸小檗碱、黄芩苷、黄柏碱栀子苷的含量测定。

基于相似度评价大青龙汤遵古煎煮工艺研究

目的 在遵古的基础上结合现代技术,优化大青龙汤煎煮工艺,为中药经典方剂的研究提供参考。方法 以古籍记载方法制备标准图谱,通过测定指纹图谱相似度以及出膏率,在单因素试验基础上,采用L9(34)正交设计试验,结合熵权法确定评价指标权重系数,进行综合评分,优化大青龙汤煎煮工艺参数并验证。结果 大青龙汤的最佳煎煮工艺为加6倍量水,煎煮1.5 h,煎煮2次,此工艺图谱与标准图谱相似度达到0.9以上。结论 基于相似度评价所得大青龙汤煎煮工艺操作简便,提取效率高,可为大青龙汤在遵古的前提下进行工业化提供理论基础。

高效液相色谱法测定白玉补肾胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC法)对白玉补肾胶囊中淫羊藿苷进行含量测定。方法:色谱柱为DiamonsilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.09876～0.23044μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度的RSD为0.39%,平均加样回收率为95.7%,RSD为0.23%。结论:HPLC法简便易行、结果可靠,可有效地用于白玉补肾胶囊的质量控制。

黄连解毒汤古法煎煮与现代煎煮的差异研究

目的:通过水煎液化学成分及转移率、出膏率、日服化学成分剂量等指标,比较黄连解毒汤古法煎煮与现代煎煮的差异,为黄连解毒汤开发研究提供参考。方法:按照古籍《外台秘要》记载的煎煮方法(“黄连三两,黄芩、黄柏各二两,栀子十四杖擘,以水六升,煮取二升”)和现代煎煮方法(“黄连9 g,黄芩6 g,黄柏6 g,栀子9 g,1200 mL水,煮取400 mL”)制备水煎液,冻干得干粉,采用高效液相色谱法,检测饮片和冻干粉中表小檗碱、黄连碱,巴马汀、小檗碱、黄柏碱、黄芩苷、栀子苷含量,计算出膏率、转移率和日服有效成分量,比较汤古法煎煮与现代煎煮的差异。结果:古法煎煮平均出膏量为17.86 g,出膏率为15.99%,现法煎煮平均出膏量为7.42,出膏率为24.34%,从出膏率看,现法煎煮优于古法煎煮,从化学指标转移率看,现法煎煮化学成分转移率均大于古法煎煮;各化学成分日服用量差异与日服生药量差异不一致,古法煎煮高于现法煎煮。结论:从化学角度出发,通过比较黄连解毒汤不同煎煮方法,为其“物质基准”研究中剂量及煎煮方法的确定提供实验参考。

液质联用法测定人参中氟啶胺的残留

目的:建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法测定人参中氟啶胺的残留量。方法:采用固相萃取技术进行样品前处理,采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以乙腈-5m M乙酸铵为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式多反应监测(MRM)模式定性分析,采用外标曲线法对人参中氟啶胺的残留量进行检测。结果:氟啶胺浓度在0.0015~0.4μg·L^(-1)具有良好的线性关系,r=1.0000;加样回收率符合要求;方法的检出限(信噪比S/N=3)为1.1μg·kg^(-1)。结论:本方法易于操作,结果准确,重现性良好,可用于人参中氟啶胺残留量的测定。

养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量,提高养血饮颗粒质量标准,为养血饮颗粒制剂评价研究奠定基础。方法:采用Agilent 1260高效液相色谱仪,Agilent蒸发光检测器(低温型);以乙腈-水(38∶62)为流动相;检测波长为270 nm;空气发生器为0.4 MPa;漂移管温度为50℃对黄芪甲苷进行含量测定。结果:黄芪甲苷在0.66~6.63μg范围内线性关系良好,回收率为97.81%(RSD=3.94%,n=9),精密度、稳定性、重现性均符合要求。结论:该方法可以用于养血饮颗粒中黄芪甲苷的含量测定。

朝鲜白头翁及其混淆品兴安白头翁的生药学研究

目的:研究毛茛科植物朝鲜白头翁及其混淆品兴安白头翁的植物来源、根及根茎的药材性状和生长过程中显微组织结构变化。方法:比较两味药材的基源、性状和横切面显微特征,找出两者区别点。结果和讨论:通过药材横切面显微特征研究,较好地反映了两者在生长发育过程中异同点,为朝鲜白头翁药材的鉴别和用药安全提供检验依据。

朝鲜白头翁的HPLC特征图谱研究

目的:建立朝鲜白头翁的特征图谱,为科学有效评价和控制其质量提供可靠依据。方法:采用高效液相色谱法,Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长201 nm。结果:初步建立了朝鲜白头翁的特征图谱,标定了20个共有峰,并指认出2个。结论:采用HPLC法建立朝鲜白头翁的特征图谱,操作简单,选择性高,分离效果好,可用于朝鲜白头翁及其混淆品的鉴别和质量控制。

基于GC-IMS技术鉴别红参、西洋参、人参

目的:比较红参、西洋参、人参中的挥发性成分差异,并对红参、西洋参和人参的产地和生长年限进行区分。方法:采用气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)对红参、西洋参以及人参挥发性成分进行检测;结合Gallery Plot插件和Dynamic PCA插件分析其挥发性成分的差异。结果:从红参、西洋参和人参中分别获得14、13、22个特征成分。通过主成分分析可将三者区分开;同样也可以对不同年限的红参和西洋参进行区分,同一产地不同生长年限的人参之间挥发性成分含量存在差异。不同产地的人参可以通过主成分分析进行区分。对于未知的人参样品,可以先判断其产地,然后判断其生长年限。结论:该研究首次采用GC-IMS联用技术建立鉴别红参、西洋参和人参的方法,该方法具有高效无损、样品处理简单、结果准确的特点。通过GC-IMS系统联合数据分析软件易实现参类的产地溯源,为人参的鉴定及临床用药的准确性提供依据。

黄连解毒汤研究进展

黄连解毒汤出自唐代王焘《外台秘要》,是清热解毒的经典名方,治疗实热火毒及三焦热盛之证。黄连解毒汤主要含有黄酮类、有机酸类、环烯醚萜类、生物碱类、糖苷类等多种化学成分。目前黄连解毒汤仍广泛应用于临床,主要用于治疗心脑血管疾病、老年痴呆、糖尿病等疾病。本文就黄连解毒汤化学成分,药理作用,临床应用等方面进行综述,以期为黄连解毒汤实验研究奠定基础。

一测多评法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸的含量

目的:建立以一个对照品同步测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸含量的分析方法及其方法学的验证模式。方法:采用HPLC-DAD以药材中有效成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C为指标,在一定的线性范围内,建立绿原酸与后5种成分间的相对校正因子(分别为1.21,0.96,0.84,0.90,0.78),并测定绿原酸的含量,用所建立的校正因子计算其他5个成分的含量;同时采用外标法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立的校正因子重现性良好,15批银黄颗粒中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(RSD<5%)。结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式应用于银黄颗粒中咖啡酰奎宁酸类成分的多成分定量。

HPLC测定朝鲜白头翁中常春藤皂苷C的含量

目的:建立高效液相色谱法测定朝鲜白头翁中专属性成分常春藤皂苷C的定量分析方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)作为流动相进行洗脱,流速:0.8 m L·min^(-1),柱温:35℃,检测波长:201 nm。结果:常春藤皂苷C在0.220~2.203μg(r=0.999 9)线性关系良好,回收率为97.25%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于朝鲜白头翁的质量控制。