改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定烟草中14种农药残留

建立球形碳改进的QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定烟草中噻苯隆、阿维菌素等14种农药残留的方法。烟草样品经改进的QuEChERS提取、净化后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相在ACQUITY UPLC BEH C18柱上进行分离,在多反应监测(MRM)模式下测定,采用基质匹配标准工作曲线定量。14种农药在4~200 ng/mL浓度范围具有良好的线性关系(R^(2)>0.997),平均回收率为80.3%~108.6%,日间相对标准偏差小于7.0%,检出限在0.6~25.1μg/kg之间;不同种类的烟草基质效应差异较大,稀释提取液有助于降低基质效应;所测实际样品中,部分样品检出阿维菌素和氟吡菌酰胺。本方法重复性高、准确度高,适用于不同种类的烟草基质中14种农药残留的快速、高效检测。

水基胶中多种化合物的同时测定

建立了同时测定水基胶中异噻唑啉酮类杀菌剂和双酚A、壬基酚、辛基酚和邻苯二甲酸酯类环境激素的方法。样品经甲醇提取后,直接进超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,采用同位素内标法定量。研究结果表明:所有化合物在20~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9983),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.009~0.115 mg/kg和0.029~0.382 mg/kg范围内;不同浓度水平下,所有待测物的回收率在84.1%~105.6%之间,日间相对标准偏差(RSD)小于8.0%;对60个实际样品进行检测,所有样品均检出异噻唑啉酮类杀菌剂,各有1个样品检出壬基酚和邻苯二甲酸二丁酯。本方法检测效率高,节约检测成本,尤其适合实验室大批量样品的日常检测。

顶空-卡尔费休法测定烟用爆珠表皮中的水分

【目的】实现烟用爆珠表皮中的水分测定。【方法】通过优化实验条件,建立顶空-卡尔费休法测定烟用爆珠表皮中水分含量的方法。【结果】①测试爆珠表皮水分的最佳炉温为105℃,在该条件下,水分在500 s后释放完毕;②该方法相对标准偏差为3.19%;③与传统测定烟用爆珠表皮水分的方法相比,新建立的方法将实验时间由4 h缩短至约30 min。【结论】该方法操作简单、可靠性高,适用于批量分析烟用爆珠表皮中的水分含量。

固相微萃取/气相色谱/质谱法定性定量分析烟叶中香味物质的研究

采用固相微萃取 /毛细管气相色谱 /质谱法 (SPME/ GC/ MS)对烟草中的挥发性香味物质进行了分析研究 ,共鉴定了烟草中 6 0余种挥发性成分。对我国主要烟区不同类型、不同等级的烟叶和国外不同等级的白肋烟叶中挥发性香味物质进行了定性定量分析 ,结果表明 :对不同类型烟叶样品挥发性香味物质的分析 ,在定性和定量上均有差异 ;对同种类型、不同等级的烟叶样品挥发性香味物质的差异 ,大都在定量上 ,并无定性上的差异。该方法集采样、萃取、浓缩、进样于一体 ,操作简单、快速 ,重现性好等特点 。

烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯的测定

建立了同时测定烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的气相色谱／质谱联用（GC／MS）方法。剪碎后的样品经水浸润之后，加入乙醇和内标物，超声提取，提取液用正己烷液液萃取，取上清液进行GC／MS分析。结果表明：①方法的回收率在86-3％-109．8％之间，相对标准偏差（RSD）小于10．0％，定量限在1．1-57．6mg／kg之间。②2000个烟用纸张样品中，95．7％的样品未检出PAEs，其他样品中检出的PAEs主要有DIBP，DBP和DEHP；98．9％的检出数据在100mg／kg以下，个别样品含量稍高，但也低于300mg／kg。该法适用于烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种PAEs含量的检测。

大气压力对卷烟烟气分析结果的影响研究

选择不同焦油量、烟气烟碱量和一氧化碳量的 4个卷烟样品 ,在 3个不同海拔高度的实验室 ,按标准条件和非标准条件进行卷烟烟气分析。结果表明 ,海拔高度对焦油量和一氧化碳量的分析结果有明显的影响 ,对烟气烟碱量的分析结果无明显影响。还探讨了高海拔地区焦油量。

烟草中涕灭威残留量的测定

建立了测定烟草中涕灭威残留量的方法 ,即采用甲醇萃取烟草 ,萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜 ,再用二氯甲烷提取去除干扰 ,然后用配备火焰光度检测器的气相色谱仪测定。外标法定量。方法的检出限为 0 .0 4 μg/g ,平均回收率为 83.12 %～ 99.16 % ,相对标准偏差为 5 .5 6 %～ 10 .77%。

烟丝膨胀前后某些重要香味成分和常规成分的分析研究

本文对5种叶组的烟丝在不同膨胀方法下，膨胀前后的22种重要香味成分和糖、氮、烟碱等常现成分进行了分析研究。烟丝经同时蒸馏萃取法抽提并用酸、碱溶液处理后，对中性抽提物用毛细管气相色谱法和气相色谱／质谱法做定性与定量分析。共测定了糠醛等22种重要香味成分的含量，并根据国标测定了总糖、总氮和烟碱的含量。结果表明，烟丝在膨胀后，各种香味成分和常规成分都有不同程度的损失，损失程度与膨胀方法及其工艺条件有关。

卷烟烟丝和卷烟烟气总粒相物中挥发性和半挥发性成分的分析研究

卷烟中的香味成分是影响卷烟产品风格的重要因素之一,对卷烟中挥发性成分的种类和含量进行分析研究能够更好地了解卷烟产品风格的形成;为卷烟叶组配方和加香加料提供有关理论依据和参考信息[1].固相微萃取(SPME)技术作为一种新颖的样品处理手段,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作简单、方便、快速,也很快被用于烟草挥发性成分的分析[2].本文对SPME采样条件如纤维头的选择、样品用量、吸附温度、吸附时间等进行了探讨和优化,并对1种品牌卷烟的烟丝及其总粒相物进行了分析比较.……

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

以气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法：溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70％ ～ 120％;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70％～ 120％,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的应用研究进展

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等)和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。

通风稀释对卷烟燃烧温度及主流烟气中主要有害成分释放量的影响

为降低卷烟危害性,考察了卷烟纸、接装纸、成型纸透气度对卷烟燃烧温度和卷烟主流烟气中7种有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛)及焦油释放量的影响,并研究了卷烟总通风率对主流烟气中7种有害成分释放量及卷烟危害性指数的影响规律。结果表明:①随着卷烟纸和接装纸透气度的增加,卷烟燃烧温度升高,卷烟主流烟气中除NNK外其他6种有害成分的释放量、焦油量及危害性指数均降低;②成型纸透气度的变化对卷烟燃烧温度及烟气有害成分释放量的影响不规律;③卷烟总通风率增加,卷烟主流烟气中多数有害成分释放量、焦油量及危害性指数有不同程度的降低。适当增加卷烟纸、接装纸的透气度,提高卷烟总通风率,可在一定程度上调控卷烟燃烧温度,降低卷烟烟气中有害成分释放量,从而降低卷烟的危害性指数。

超高效合相色谱法快速检测纸质印刷包装材料中10种受限制光引发剂

建立了一种基于超高效合相色谱（Ultra performance convergence chromatography,UPC2）技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂（Photoinitiators,PIs）的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2-甲醇梯度洗脱,经Acquity UPC2CSH Fluoro-Phenyl色谱柱（150mm×3mm,1.7μm）分离,通过紫外检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对超高效合相色谱条件的优化,10种光引发剂能够在4min内实现有效分离,目标物在0.5～10mg/L内线性关系良好（R2〉0.998）,3个加标水平（0.4,1和2mg/m2）的回收率在74.9%～121.5%之间,相对标准偏差（RSD）为0.7%～9.2%,检出限（LOD）为0.27～0.76mg/m2。实际样品分析结果表明,本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中10种光引发剂残留的快速检测。

UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂

【目的】通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品经超纯水稀释、C18分散固相萃取净化后,以BEH C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。【结果】结果表明:①5种甜味剂在0.25～5.0μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好(r>0.998),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02～0.05和0.07～0.17 mg·kg-1,回收率为92.5%～105.2%,相对标准偏差(RSDs)<5.0%。②采用该方法对10个电子烟烟液样品进行了检测,1个样品检出甜蜜素,含量为2.48 mg·kg-1,2个样品检出纽甜,含量在3.35～4.52 mg·kg-1之间。【结论】该方法操作简单、快速、灵敏度高、有机溶剂消耗少,适用于电子烟烟液中多种甜味剂的同时检测。

抽吸方式对卷烟主流烟气烟草特有亚硝胺释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中烟草特有N亚-硝胺(TSNAs)释放量的影响,采用ISO、Massa-chusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,而后采用GC/TEA法测定了这些卷烟主流烟气粒相物中的NNN、NAT、NAB、NNK释放量。结果表明:与ISO方案相比,采用Massachusetts方案(50%封闭滤嘴通风孔)或Canada深度抽吸方案(100%封闭滤嘴通风孔),滤嘴打孔卷烟烟气TSNAs总释放量增加100%以上,高通风率卷烟样品的增幅达200%以上;滤嘴不打孔卷烟烟气TSNAs总释放量增加50%左右。

连续流动法测定烤烟总植物碱的不确定度

为了评定连续流动法测定烤烟总植物碱的测量不确定度,通过分析测量过程,修订了连续流动法烤烟总植物碱的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定度的来源。结果表明:连续流动法测定烤烟总植物碱的测量不确定度主要来源为样品的含水率、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性;测量结果的标准不确定度为0.05%,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.10%。

细支卷烟主流烟气有害成分释放量的分析

为研究细支卷烟主流烟气中有害成分的释放量,应对烟草和烟草制品管制新要求,以不同盒标焦油量（1～7 mg/cig）的细支卷烟为对象,研究了在国际标准化组织（ISO）抽吸模式下和深度抽吸（HCI）模式下主流烟中15种有害成分（焦油、烟碱、CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚、巴豆醛、NNN、甲醛、乙醛、丙烯醛、1,3-丁二烯和苯）的释放量规律。结果显示：1对于单支卷烟,HCI抽吸模式下有害成分的释放量均不同程度地高于ISO抽吸模式下的释放量,且盒标焦油量越低,两种抽吸模式下检测结果的比值（HCI/ISO）越大;另外,ISO抽吸模式下,除NNN、NNK、1,3-丁二烯、苯外,其他各成分与焦油相关性较强,而HCI抽吸模式下,仅烟碱、CO、乙醛、丙烯醛、NNN 5种成分与焦油显著相关;2对于单位毫克烟碱释放量,在HCI抽吸模式下,CO、HCN、巴豆醛、氨、甲醛、乙醛、丙烯醛7种成分高于ISO抽吸模式,NNN、NNK、B[a]P、苯酚、1,3-丁二烯、苯6种成分低于ISO抽吸模式;在ISO抽吸模式下,CO、氨、巴豆醛、HCN、苯酚5种成分与焦油显著相关,而在HCI抽吸模式下,仅CO与焦油显著相关;3对于单位毫克焦油释放量,在HCI抽吸模式下,CO、HCN、甲醛、巴豆醛4种成分高于ISO抽吸模式,而其余9种成分均不同程度地低于ISO抽吸模式,且单位毫克焦油释放量比值（HCI/ISO）与单位毫克烟碱释放量比值（HCI/ISO）相比,整体上更低一些。

顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定

采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg.m-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg.m-2(k=2)。

气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留

利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20～2 000μg/kg之间线性关系良好(r2>0.99);所有农药的方法定量限(LOQ,S/N=10)均低于20μg/kg;在50、200、500μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%～123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%～19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。

干法灰化-离子色谱法测定烟草中的钾、钙和镁

建立了测定烟草中钾、钙和镁的干法灰化-离子色谱方法。结果表明:①钾、钙和镁3种元素可以实现一次进样,同时测定;②相对平均标准偏差RSD<5%;③加标回收率分别为98.0%~105.0%,98.6%～102.3%,97.0%～104.9%;④检出限分别为0.06,0.03,0.05μg/mL。