新型衍生试剂柱前衍生氨基酸的高效液相色谱分析

以邻硝基苯磺酰氯为标记试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的氨基酸衍生化方法。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最佳衍生化条件：衍生温度25℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间10 min。实验建立了20种氨基酸的HPLC分离方法：选用Kromasil C18柱,流动相A为30 mmol/L的NH4Ac溶液（pH7.5）,B相为乙腈;采用梯度洗脱,检测波长275 nm,室温。20种氨基酸在0.025-6.4 mmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.998 0-0.999 8之间,检出限为0.01-0.113 nmol。

分光光度法测定焦化废水中的吲哚

二苯胺磺酸钠在酸性溶液中遇到NaNO2时,氧化为二苯联苯胺磺酸紫。由于该氧化物不稳定,分解产物再与NO-2发生重氮化反应,加入吲哚后偶合成红色化合物。该化合物最大吸收波长为525nm;摩尔吸光系数为0.57×104L·mol-1·cm-1;线性范围0.053～24mg/L。该化合物至少稳定1h,焦化废水中存在的其它物质不干扰吲哚测定,样品的回收率为98.8%～102%。

对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生生物胺的高效液相色谱分离

采用对甲氧基苯磺酰氯作为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分析模式,建立了一种新的生物胺衍生化方法,并对葡萄酒中生物胺含量进行检测。通过液质联用对产物进行定性,研究并确定了最适衍生化条件:衍生温度50℃,缓冲液pH 9.0,衍生时间15 min。实验建立了7种生物胺的HPLC分离方法:Beckman ODS柱;流动相A为10 mmol/L的NH4Ac溶液(pH 6.37),B相为乙腈;采用梯度洗脱;流速1 mL/min;检测波长240 nm,室温。

Alcalase碱性蛋白酶酶解绿豆分离蛋白制备小分子肽的工艺研究

以绿豆为原料,用Alcalase碱性蛋白酶酶解绿豆分离蛋白制备小分子多肽。采用单因素及多因素试验方法优化酶解条件,考察酶解过程中绿豆分离蛋白预处理、料液比、酶解温度、加酶量、酶解时间等对小肽得率的影响,测定水解产物的功能特性,并用液质联用技术(LC-MS)考察酶解得到的小肽的分子量分布范围。结果表明:绿豆分离蛋白预处理条件为95℃处理20min,酶解最佳条件为:65℃、pH8.5、底物浓度9%、加酶量6000U/g、酶解240min,水解度可达35.86%。经液质联用(HPLC-MS)分析证明水解产物的分子量集中在1000u以下,绿豆分离蛋白各功能特性得到很好地改善,表明该酶对绿豆分离蛋白水解效果良好,完全能达到制备多肽的水解度要求。

毛细管电泳法测定葡萄酒中的有机酸含量

运用毛细管区带电泳法直接测定了葡萄酒中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、富马酸、草酸8种有机酸,并研究了缓冲液种类、缓冲液浓度、pH值、表面活性剂、电泳电压、电泳温度对分离度的影响。方法线性范围较宽,各有机酸线性相关系数在0.9990～0.9998之间,有机酸迁移时间及峰面积的RSD分别为0.68%～1.02%及3.68%～5.41%,方法回收率为91.9%～116.9%。方法简便、快速、准确,可对葡萄酒酿造过程快速监控,并对酒的品质进行监测。

放松式和激励式心理护理减轻美容整形手术疼痛

目的探讨放松式和激励式心理护理对美容整形手术疼痛的减轻作用。方法回顾性分析136例两组美容整形患者不同护理措施后的手术疼痛情况,分别评价疼痛评分和疼痛持续时间及镇痛药物使用频率。结果两组患者的疼痛评分、疼痛持续时间及镇痛药物使用频率差异有显著性,具有统计学意义。结论放松式和激励式心理护理可以减轻美容整形手术疼痛,减少镇痛药物用量和相关并发症,加快患者康复。

Nafion复合铋膜修饰丝网印刷电极测定痕量镉离子

制备了Nafion修饰的丝网印刷电极,并用于同位镀铋膜法测定痕量重金属离子Cd2＋.将Nafion溶液滴涂在丝网印刷电极表面制得修饰电极.在含Bi3的0.1 mol/L醋酸缓冲溶液（pH为4.7）中,将Bi3＋与Cd2＋共同电沉积在修饰电极表面,再以方波阳极溶出伏安法（SWSV）检测Cd2＋的浓度.优化了镀膜条件,考察了Nafion膜厚度及Bi3＋浓度对溶出电流的影响.在优化的条件下,0～ 100 μg/L质量浓度范围内Cd2＋浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1 μg/L,重现性良好,可用于大米中痕量重金属离子Cd2＋的快速测定.

桂枝茯苓胶囊HPLC-ESI-QTOF/MS化学成分分析过程中提取溶剂的优化

采用高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-ESI-QTOF/MS)对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行分离和鉴别。运用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。根据Q-TOF/MS正、负离子质谱信息、通过元素组成分析、化合物同位素分布验证和对质谱裂解碎片解析并与相关文献对照,鉴别了桂枝茯苓胶囊中18个化合物。本法为桂枝茯苓胶囊中的化学成分分析提供了一种快速、有效的方法。

毛细管区带电泳法测定强化铁酱油中NaFeEDTA的含量

应用毛细管区带电泳法测定了强化铁酱油中NaFeEDTA的含量。选择的分离和测定条件为:采用pH=9.020mmol/L硼酸盐缓冲体系,加入聚乙二醇2.0mmol/L,检测波长254nm,分离电压20kV,分离温度25℃,压力进样时间5s。该法线性范围为0.02～1.4mg/ml,回收率95.6%～104.8%。无需对样品进行预处理,简便、快速、准确。测定了市售加铁酱油中NaFeEDTA的含量,结果令人满意。

上腔静脉综合征患者上肢PICC置管及其护理

目的分析探讨上腔静脉综合征患者行上肢PICC置管的方法及护理。方法回顾性分析35例恶性肿瘤致上腔静脉综合征患者行上肢PICC置管的过程及术后护理,总结上腔静脉综合征患者上肢PICC置管的最佳方法和护理。结果经过完善的术前评估、术前讨论和术前患者准备,置管中对患者的严密监控,医护合作,蜡疗袋改善血管状态,高年资置管者操作,35例PICC置管过程均顺利完成。术后经积极的放、化疗与细致的护理,所有患者上腔静脉压迫症状均得到迅速、有效的缓解,均未出现非计划性拔管,管道留置时间2-12个月。结论上腔静脉综合征患者经严格术前评估和筛选,由资深置管者操作,医护合作,或可行上肢PICC置管。

一株石油烃高效降解菌的筛选及降解性能研究

经原油-培养基驯化、LB平板分离、原油固体培养基平板嗜油斑分析,从含油泥砂中分离筛选出能够降解石油烃的菌株。经形态观察及16S rRNA基因序列分析鉴定,该菌株属于枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis),该菌株具有较高的石油烃降解能力。将10 m L该菌液用于处理5 g含油泥砂,7 d后石油烃降解率达33.52%,90 d后达90.61%。在定期补加营养液的条件下,60 d后石油烃降解率可达90.98%,大大缩短了处理时间。处理后泥砂含油率0.28%,低于国家农用土壤含油率0.3%的标准。该菌株在油田产出含油泥砂及被原油污染土壤的修复方面具有良好的应用前景。

茶多酚的加速溶剂萃取与分析

以毛尖茶叶为原料,用加速溶剂萃取法提取茶多酚粗品用单因素试验研究和正交试验考察乙醇体积分数、温度和循环次数对萃取率的影响。用二极管阵列高效液相色谱(DAD-HPLC)对照测定加速溶剂萃取的茶多酚粗品、微波辅助提取的茶多酚粗品和商品茶多酚。结果表明:茶多酚粗品的制备最佳条件为萃取温度160℃、乙醇体积分数60%、循环萃取2次。高温加速溶剂萃取法对茶多酚的粗提率较高,但其中儿茶素的总量却显著下降降低提取温度,则茶多酚中的主要功能成分儿茶素的含量显著高于微波辅助提取法。

毛细管区带电泳法测定葡萄酒中金属阳离子

采用高效毛细管区带电泳,在pH4.0的电解液中,以28mmol.L-1乳酸为络合剂,50mmol.L-1咪唑为背景试剂,在20kV、210nm条件下10min内分离测定了八种金属阳离子,并对电泳条件进行优化。八种离子的线性回归方程的相关系数在0.9991～0.9998之间,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.21%～0.97%和1.65%～7.47%。将建立的方法用于葡萄酒中金属阳离子的测定,取得了满意结果,各离子的回收率在92.4%～102.7%。

苯并三氮唑的毛细管区带电泳测定

建立了应用毛细管区带电泳测定水处理剂和循环冷却水中苯并三氮唑含量的方法。选择的分离和测定条件为:采用pH=9.1、浓度为20 mmol/L的硼砂缓冲溶液体系,脱氢乙酸钠为内标物,检测波长200 nm,分离电压25 kV,分离温度25℃,压力进样时间20 s。该法线性范围为0.10￣48 mg/L,回收率>98.1%。该法简便、快速、准确,对实际样品的测定结果令人满意。

照明光源及纸张色彩对传统书法作品展陈喜好的影响

书法是中国传统文化独有的文字艺术表现形式。书法作品的展陈喜好,其实质为色彩组合喜好中的色彩图形喜好问题。本研究针对现阶段书法作品展陈方式在颜色科学层面缺乏合理依据的问题,以主客观实验为基础,就照明光源及纸张色彩对传统书法展陈喜好的影响进行了分析与讨论。研究首先通过相关色温2 500,3 500,4 500,5 500和6 500K共五种典型LED照明光源相对光谱功率分布以及白色、黄白、浅白、红色、橙色共五种典型书法纸张光谱反射率信息的测量,获取光源及纸张色彩原始信息,并分别将其转换至CIEXYZ以及CIECAM02颜色空间。随后,将光源及纸张色彩属性与基于40名观察者心理物理学实验的1 000组书法展陈喜好数据进行关联性分析,进而从相关性分析、多元回归分析以及正态分布分析等多个统计学角度对传统书法作品展陈喜好的影响因素进行讨论。实验结果显示,传统书法作品展陈照明喜好与普通场景色彩喜好相比具有显著的特殊性,其喜好程度与明度对比、色相对比等色彩属性相关性较低,而主要受光源因素的影响。本研究的开展,将为当前传统书法作品的展陈照明工作提供有效的理论与方法参考,对于当前博物馆及美术馆的光源设计工作具有一定的指导意义。

毛细管区带电泳法检测丁二酸发酵液中多种低相对分子质量有机酸

运用毛细管区带电泳直接检测法，在NaH2PO4-Na2B4O7缓冲液中分离草酸、甲酸、富马酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸、乙酸、酒石酸9种有机酸．以溴化十四烷基三甲基溴化铵（TTAB）作电渗流反向修饰剂，研究了缓冲液浓度、pH、TTAB浓度等因素对分离的影响，并对实际发酵液进行分析测定．结果表明：各有机酸加标回收率为95．9％-102．3％，该方法适用于整个发酵过程条件的优化及发酵产物的监控工作．

人工神经网络及模拟退火算法应用于原子吸收光谱法同时测定钙、磷

试验发现:原子吸收光谱法(AAS)在442.7 nm波长处测定钙时受到大于0.10 mg·L^(-1)磷共存的干扰,使钙的测定结果偏低,而且此负偏差降低的幅度随磷浓度的增加而增大。试验还发现:当共存磷的量在0.1～6.0mg·L^(-1)之间时,钙测量值的负偏差幅度与磷浓度之间存在明显的相关性。应用反向传播人工神经网络(BP-ANN)及模拟退火两种计算法对上述非线性干扰效应进行了研究,并提出了在单一波长检测的条件下,钙、磷两元素的原子吸收光谱法同时测定,此法应用于循环水中钙、磷的同时测定。两元素的检测范围依次为0.08～10.0 mg·L^(-1)及0.10～6.0mg·L^(-1),测得其回收率分别为100.5%和98.0%。

柱前衍生化-高效液相色谱法跟踪检测酶法制备γ-D-谷氨酰-L-色氨酸反应过程

γ-D-谷氨酰-L-色氨酸(SCV-07)是一种新型广谱免疫调节类化合物。针对酶法合成SCV-07反应体系的特点,以邻硝基苯磺酰氯为柱前衍生试剂,RP-HPLC为分离模式,选用Lichrospher C18柱,20mmol/L磷酸盐溶液(pH3.0)和乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230nm,建立了同时分析测定多种氨基酸和小肽的方法,所有组分于15min内洗脱完毕。氨基酸及二肽在0.96～260μmol/L范围内线性良好,相关系数大于0.9991;加标回收率在97.8%～101.6%之间;相对标准偏差为1.2%～2.9%。本方法适用于SCV-07产品的纯度分析,以及酶法转肽制备SCV-07反应过程跟踪检测,具有分析速度快,准确度高、操作简单等优点。

我校《学报》引文统计与分析

文章以《华东工学院学报》1983—1992年发表的科技论文引用文献为统计对象,对引用频数、文献类型、语种、引文年限与时效、中外文常用期刊源、自引特点等进行了分析,探讨了我校科技人员利用文献的规律,为我校图书文献资料的合理配置、优化结构、提高利用率提供了可靠的依据。

Eu(MAA)_3Phen-CHIT用于铅离子的测定

在316 nm激发波长下,痕量铅离子的引入可使铕-甲基丙烯酸（MAA）-邻菲罗啉（Phen）三元稀土配合物壳聚糖（CHIT）醋酸（HAc）溶液体系在418 nm的发射荧光产生猝灭现象.在0.5 g/L Eu（MAA）3Phen-0.2％ CHIT-1％ HAc溶液中,随着Pb2＋浓度的增大,该体系的荧光强度IF由急剧下降至渐趋稳定.Pb2＋浓度在0.1～6 μmol/L内,IF呈线性下降,检出限为1.1 μg/L.