黄精中甾体皂苷的分离与结构鉴定

从黄精的乙醇提取物的正丁醇萃取相中分离到3个甾体皂苷,经1H-NMR1、3C-NMR1、35DEPT测定分析,鉴定出这3个化合物分别是薯蓣皂苷元-3-O--βD-吡喃葡萄糖基(1→3)--βD-吡喃葡萄糖基(1→4)-[-αL-吡喃鼠李糖基(1→2)]--βD-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O--αL-吡喃鼠李糖基(1→2)-[-αL-吡喃鼠李糖基(1→4)]--βD-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O--αL-吡喃鼠李糖基(1→2)-[-βD-吡喃葡萄糖基(1→4)]--βD-吡喃葡萄糖苷。其中皂苷Ⅰ和Ⅲ在黄精中为首次报道。

加强实验室管理的措施浅析

从实验室制度建设、实验室管理方法、检测设施管理以及实验室文化建设等方面阐述了实验室管理的措施,为实验室管理工作者提供参考。

改进的QuEChERS-UPLCMSMS测定姜中32种氨基甲酸酯类农药

建立了一个基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法同时检测姜中32种农药的方法。改进了传统的QuEChERS方法通过基质标定量校正基质效应的方式。通过优化仪器条件结合稀释的方法,实现溶剂标定量。试验结果表明,32种农药除久效威定量限为30μg/kg,其他农药的定量限均在0.05~1.8μg/kg。丁酮威和久效威在50,75和100μg/kg水平加标,其他农药在10,20和50μg/kg水平加标,回收率范围为63.06%~109.65%,S_(RSD)≤15%(n=6)。在0.5~100 ng/mL范围内,标准曲线相关系数>0.99。该方法便捷、快速、准确,可满足基层农药残留筛查的需求。