咪唑磺酸盐β-CD电色谱固定相在混合手性药物拆分中的应用

本文以烯丙基咪唑磺酸盐β-CD(AI-β-CD-OTs)为毛细管电色谱固定相,制备一种离子液体修饰的β-CD毛细管电色谱整体柱,建立一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析美托洛尔和特布他林混合手性药物的方法。优化毛细管电色谱(CEC)分离条件及质谱(MS)检测条件,在最佳的CEC分离条件和MS检测条件下,两种混合药物对映体在15 min内实现基线分离,4组分的分离度分别为1.71,4.85,3.68。

一种毛细管电色谱整体柱的制备及其在CEC-MS中的应用

本研究以烯丙基咪唑鎓β-环糊精(AI-β-CD)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原位聚合法制备了一种毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以D,L-酪氨酸为分析物对整体柱性能进行评价。结果表明,所制备固定相成功键合到毛细管内,并形成错综复杂的网状结构。同时该整体柱具有较强的对映体分离能力及稳定性。应用毛细管电色谱与质谱联用技术对手性除草剂甲氧咪草烟对映体进行分离,分离度为2.25。

新型β-环糊精衍生物/硅基杂化手性固定相制备及评价

以脲氨基-β-环糊精硅基衍生物为手性单体,1,2-二(三乙氧基硅烷)乙烷(BTEE)为硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,采用水热合成法制备脲氨基β-环糊精衍生物/硅基手性杂化材料(β-CD/PMOs)。以其为手性固定相制备一种新型毛细管电色谱开管柱,通过IR和SEM对固定相的结构和形貌进行表征。结果表明,固定相成功键合在毛细管内,并保留了固定相原有的球形结构。以硫脲为标记物,测得平均柱效在11698.4 plates/m以上,日内、日间及柱间柱效的相对标准偏差(RSD)(n=7)均≤1.31%,且成功拆分D,L-组氨酸,达到基线分离。可见,该开管柱具有良好的重现性、稳定性和手性拆分能力。

毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合氨基酸对映体

建立了一种简单高效的毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用技术分离混合氨基酸对映体的方法。以D,L-精氨酸、D,L-缬氨酸和D,L-谷氨酸为研究对象,通过优化CEC分离条件和MS检测条件,3种混合氨基酸对映体的6个组分在15min内实现了分离,分离度分别为3.03、1.59和1.37。该方法为混合对映体的分离分析提供了参考方法和基础数据。

UiO-66/β-环糊精杂化毛细管电色谱整体柱的制备及其应用

本研究以N-烯丙基咪唑β-环糊精(N-Allyl-β-CD)和功能化UiO-66(GMA-UiO-66)为单体,采用一步键合法制备了一种新型的杂化整体柱。实验优化了制柱条件,通过红外光谱、X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜和能谱对柱内固定相进行表征。以D,L-精氨酸(D,L-Arg)为分析物对杂化整体柱性能进行评价。结果表明,杂化整体柱内固定相与柱壁键合紧密,形成较均匀的网状结构,GMA-UiO-66成功引入到固定相中;杂化整体柱具有良好的通透性、比表面积和机械稳定性,同时该柱具有良好的稳定性及重现性。该柱成功高效分离喹禾灵和禾草灵两种手性农药对映体,分离度RS分别为1.54和1.63。

毛细管电色谱-电喷雾电离-飞行时间质谱分离分析盐酸地尔硫卓和盐酸维拉帕米混合手性药物

建立一种毛细管电色谱-电喷雾电离-飞行时间质谱(CEC-ESI-TOF MS)联用技术分离分析钙离子拮抗剂类混合手性药物的方法。利用实验室自制的β-环糊精衍生物电色谱整体柱,在优化的CEC分离条件及MS检测条件下,两种混合手性药物盐酸地尔硫卓和盐酸维拉帕米中的4个组分在18 min内实现基线分离并被检测。利用该方法拆分了两种混合手性药物的实际样品,建立了快速分离分析混合手性药物的新方法。

脲氨基-β-环糊精衍生物开管柱的制备及其手性拆分应用

本文以新型脲氨基-β-环糊精衍生物(UB-β-CD)为单体制备键合毛细管电色谱开管柱并优化制备条件。通过红外光谱(FT-IR)和热重(TG)对UB-β-CD结构和热稳定性进行表征,扫描电子显微镜(SEM)对开管柱内壁形貌进行表征。结果表明固定相成功键合到毛细管内壁上,分布均匀,薄层厚度约为0.5μm。使用硫脲作为中性标记物测得开管柱平均柱效高于14400 plates·m^(-1),日内、日间及柱间柱效相对标准偏差(RSD)(n=5)分别为0.18%、0.56%和1.02%,且连续使用60天以上,仍有较好的柱效。应用制备的开管柱成功拆分了D,L-组氨酸和3种手性药物,均达到基线分离,说明制得的开管柱有良好的重现性,稳定性和较强的手性拆分能力。

丙烯酰乙二胺-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用

合成了丙烯酰乙二胺-β-环糊精(6-EA-β-CD),通过红外光谱和质谱对其结构进行表征。采用一步键合法制备了6-EA-β-CD毛细管电色谱整体柱,优化制柱条件。采用扫描电镜对整体柱柱内固定相形貌进行表征。以硫脲、D,L-丙氨酸和盐酸班布特罗对映体对柱性能进行评价。结果表明,该制备方法简单,且所得的6-EA-β-CD毛细管电色谱整体柱具有较强的手性拆分能力。

烯丙基咪唑鎓-β-环糊精修饰毛细管电色谱拆分手性除草剂

建立手性除草剂敌草胺和禾草灵对映体毛细管电色谱拆分的新方法.以烯丙基咪唑鎓-β-环糊精(AI-β-CD)毛细管电色谱开管柱为色谱分离柱,应用毛细管电色谱法(CEC)对手性除草剂对映体进行拆分,并初步探讨拆分机理.结果表明,缓冲溶液为20 mmol·L^(-1)NH4Ac,检测波长220 nm,运行电压15 kV,缓冲溶液pH值分别为3.0,6.0时,手性除草剂敌草胺和禾草灵被成功拆分.建立的毛细管电色谱法操作简单,样品消耗量小,适用于手性除草剂的分离检测.

槐糖脂强化修复Cd污染的土壤

以芥菜为修复植物,采用生物表面活性剂槐糖脂对Cd污染土壤进行强化修复.考察不同Cd质量浓度污染土壤、槐糖脂施加质量浓度以及槐糖脂施加时间等因素对芥菜生长和修复效果的影响,用ICP-MS对根和叶中Cd的质量浓度进行了测定.结果表明,一定质量浓度的Cd能促进芥菜生长.随着土壤中Cd质量浓度的增加,根和叶中Cd质量浓度和Cd吸收量也都增加.当土壤Cd质量浓度为50 mg/kg,分别在植物生长旺盛期和生长后期施加0.05 g/kg的槐糖脂时,植物的生物富集因子(BCF)和转移因子(TF)分别达到最大.可见,槐糖脂对Cd污染土壤具有一定的修复潜能.

浅谈教育信息背景下《化学教法实验》线上线下混合教学模式研究

目前,线上线下混合式教学模式发展迅速,本文阐述了将此教学模式应用到《化学教法实验》中的实施策略,进而缓解了学时少、教学内容多且任务繁重等矛盾。

黑龙江省市售肥料中重金属含量的测定、来源及影响分析

以黑龙江省市售肥料为研究对象,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对其含有的重金属Cd、Cr、Pb、Cu和Zn进行含量检测,采用主成分分析法分析了复合肥中重金属的来源,采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对肥料中重金属对农用土壤环境产生的影响进行了评价。结果表明,大部分肥料中重金属含量属于安全等级,堆肥中各重金属质量浓度最高,各种肥料中Zn质量浓度最高,肥料中重金属主要来源于生产原料和添加剂。目前,肥料中重金属对土壤环境影响不大,但长期使用可能会引起土壤质量下降,甚至造成严重污染。

不同生物表面活性剂强化油菜修复镉污染土壤

以油菜为修复植物,生物表面活性剂(β-环糊精、皂角苷、槐糖脂、聚天冬氨酸)作为强化剂对Cd污染土壤进行修复,考察了强化剂种类、浓度及施加时间对植物修复效果的影响。结果表明:皂角苷、槐糖脂、聚天冬氨酸通过促进土壤中重金属Cd向有效态转化,促进植物吸收利用,β-环糊精与重金属Cd的作用机理有待进一步探讨。从植物吸收Cd含量角度分析,在第3周施加0.6 g/kg聚天冬氨酸,植物根吸收Cd含量达到最大为551.53 mg/kg,在此时期土壤中Cd有效态含量及植物根、叶生物量均达到最大值分别为(17.75 mg/kg、0.031 g、0.62 g),可见聚天冬氨酸对Cd污染土壤具有很好的修复潜能。

新型脲氨基-β-环糊精衍生物键合毛细管电色谱开管柱的制备及评价

通过加成反应制备了新型脲氨基-β-环糊精衍生物(UB-β-CD)键合毛细管电色谱开管柱,并确定了最佳制柱条件:UB-β-CD用量0. 03 g,键合次数3次。采用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对柱内固定相的结构和形貌进行表征。结果表明:类花状固定相与毛细管内壁紧密键合且分布均匀,固定相厚度约为1. 8μm。以硫脲为中性标记物,测得平均柱效在39138 plates/m以上,日内、日间及柱间柱效的相对标准偏差(RSDs)(n=5)分别为0. 31%,0. 61%和1. 4%。应用制备的开管柱对D,L-组氨酸和阿替洛尔对映体进行拆分,两者均达到基线分离。