银碲保护-铋试金灰吹-ICP-MS测定地质样品中的贵金属

以毒性小、不易挥发的氧化铋为贵金属捕集剂,硝酸银和亚碲酸钾(mAg/mTe)=1:1为灰吹保护剂,将铋扣在镁砂灰皿中820℃一次灰吹的留铋碲银珠,在预置少量硼砂的瓷坩埚中二次灰吹,得到光滑纯净的贵金属碲银合粒。合粒经王水高压密闭消解后,以Lu、In为内标,ICP-MS测定贵金属,Au、Pt、Pd在0.1~1000 ng/mL,Rh、Ir、Ru在0.1~500 ng/mL线性关系较好,r均大于0.9998。Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru的方法检出限分别为0.24、0.22、0.21、0.017、0.018、0.019 ng/g,回收率均大于95%。对不同地区、不同类型标准物质测定,结果与认定值的相对标准偏差(RSD)均小于8.57%,相对误差(RE)为-10.00%~15.79%。

黑色页岩贵金属成分分析标准物质均匀性和稳定性研究

样品的均匀性和稳定性研究是标准物质研制过程中非常重要的环节之一。按照一级标准物质均匀性和稳定性的相关要求,在研制黑色页岩贵金属成分分析标准物质时,对标准物质候选物开展了均匀性和稳定性研究。对标准物质候选物的Au、Ag、Pt、Pd、Rh、Ir、Os、Ru等8个贵金属定值元素进行了均匀性检验,经单因素方差分析法统计,所有元素的F实测值均低于F临界值,表明样品均匀;考察了样品在低温-20℃及高温60℃极端条件下和在运输过程的短期稳定性,结果保持一致;在21个月内先密后疏共分5个时间点对样品各定值元素和易变成分进行了检测,通过单因素方差分析法检验,F实测值均小于理论值,表明考察期内特性量值均能保持稳定。研制的黑色页岩贵金属成分分析标准物质均匀性和稳定性满足标准物质研制的要求。通过稳定性评估,对本标准物质的稳定性定为5 a。

内蒙古某氰化尾矿再选试验研究

内蒙古某氰化尾矿Au品位为0.46 g/t,储量近100万t,并伴有Ag、Cu、Pb、Zn等有价元素,为开发二次资源,在样品基本性质详细分析的基础上,并结合现有在产工艺流程进行了大量的试验研究,研究结果表明:以MA+WPS-100为捕收剂,以2~#油为起泡剂,采用现有生产中一粗三扫两精的工艺流程,无需额外增加预处理工艺,即可实现Au、Ag、Cu、Pb、Zn等有价元素的综合回收,实验室闭路试验可以获得产率为8.44%的混合精矿,精矿中Au、Ag、Cu、Pb、Zn的品位分别为4.34 g/t、136.62 g/t、1.33%、0.65%、2.39%,回收率分别为70.18%、67.80%、79.82%、28.54%、77.76%,总体选矿指标良好,且选矿废水对环境和生产流程不会产生不利影响。