气相色谱/质谱法测定猪肉中4种苯二氮类镇静剂残留

建立了同时测定猪肉中4种苯二氮类药物(地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)残留量的固相萃取气相色谱质谱方法。用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC/MS分析。运用HP5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,电子轰击电离源(EI)质谱选择离子模式(SIM)检测(地西泮m/z241、256、257、284;艾司唑仑m/z205、239、259、294;阿普唑仑m/z204、273、279、308;三唑仑m/z238、313、315、342),外标法定量(定量离子m/z分别为256、259、270和313)。4种苯二氮类药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,地西泮线性范围超过5～100μg/L;回收率为60%～70%;相对标准偏差7.6%～12.9%,最低检出限为2μg/kg。艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑3种药物的线性范围超过50～1000μg/L;回收率为60%～115%;相对标准偏差3.8%～19.7%,检出限为10μg/kg。

气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量

建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素（CAP）、甲砜霉素（TAP）和氟甲砜霉素（FF）残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，正己烷分配去脂肪。再用Florisil柱进一步净化。甲苯作为反应介质，用N，O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）（体积比为99：1）进行硅烷化处理，用间硝基氯霉素（m—CAP）作为内标进行测定。CAP的检测限可达到0．03μg／kg，TAP和FF的检测限可达到0．2μg／kg；上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0．99。CAP，FF和TAP的批内测定的精密度（以相对标准偏差表示）依次为5．5％，10．4％和8．8％；批间测定的精密度依次为7．4％，20．7％和19．1％。回收率为80．0％-111．5％。相对标准偏差为1．2％-15．4％。该方法前处理步骤简单，处理后杂质干扰少。灵敏度高。适用性强。可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测。

气相色谱-质谱同时测定猪肉中3种巴比妥药物残留

建立了固相萃取气相色谱-质谱同时分析猪肉中3种巴比妥类药物残留量的方法。对猪肉样品的乙腈提取、C18固相萃取柱净化和碘甲烷甲基化条件进行了优化。采用HP5毛细管柱分离,电子轰击电离源质谱选择离子模式(SIM)检测(巴比妥m/z126,169,183,184;异戊巴比妥m/z169、170、184、226;苯巴比妥m/z175、232、245、260;dwelltime80s),外标法定量(定量离子m/z分别为169、169和232)。3种巴比妥药物的添加标准曲线线性回归系数均在0.99以上;线性范围2.5～50μg/kg,回收率为65%～112%,相对标准偏差5.4%～17.2%,检出限均为1μg/kg。

反相高效液相色谱/质谱法同时测定鸡肉中5种喹诺酮药物残留

采用反相高效液相色谱／四级杆串联质谱（RP-HPLC／MS／MS）同时测定鸡肉中的5种喹诺酮药物（quinolones，QNs）。均质后的鸡肉样品采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取。提取液经正己烷液-液分配（LLP）去除脂肪后，用C18固相萃取（SPE）柱净化，氨化甲醇洗脱，洗脱液用氮气吹干，流动相定容后，分析物采用LC／MS／MS电喷雾电离（ESI），正离子，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。在添加浓度2．5～10μg/kg范围内，5种QNs的回收率在79．8％～95．1％之间；相对标准偏差（RSD）均小于11．7％。环丙沙星、丹诺沙星、恩诺沙星检出限（LOD）为0．5μg／kg，沙托沙星为1．0μg／kg，氟甲喹为0．1μg／kg。

加速溶剂萃取-固相萃取-硅胶吸附色谱-电喷雾质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了测定纺织品中壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱-电喷雾质谱分析方法。不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3MPa和100℃下静态循环提取2次,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化,以Waters Spherisorb S3W(150mm×2.0mm,3μm)色谱柱为分离柱,乙腈-水体系为流动相梯度洗脱,在电喷雾质谱正离子模式下进行定性及定量分析。壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～40μg/kg,在1～20mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为81.4%～95.9%,相对标准偏差均小于12.5%。辛基酚聚氧乙烯醚的方法检出限为10～30μg/kg,在1～20mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为80.2%～96.8%,相对标准偏差均小于13.0%。本方法准确、简便、快速,可用于纺织品的实际检验工作。

反式脂肪酸的危害及其检测方法

随着美国肯德基停止使用反式脂肪酸决定的公布,反式脂肪酸又回到了人们的视野。本文对反式脂肪酸问题的始末,反式脂肪酸的性质、危害、来源,各国采取的控制措施、检测方法等多方面情况进行了介绍。

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物（芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍）的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮（7∶3,V/V）超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）净化,以Waters Atlantis T3柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂

建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。11种食欲抑制剂的检出限为0.05～4.0mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%～103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测。

减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测

目的:建立测定减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的高效液相色谱-串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测其裂解途径。方法:减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、苹果醋咀嚼片、减肥蛋白素等不同类型的减肥保健食品经超声波辅助提取15min,以Waters AtlantisT3柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。结果:酚酞在2.5～500μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;西布曲明在0.15～500μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为82.3%～103.6%;日内精密度均小于5%,日间精密度均小于8%。在检测的20种样品中,检出含有西布曲明的样品13个,检出率为65%;含有酚酞的样品9个,检出率为45%。结论:本方法分析速度快、灵敏度高、回收率好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物（磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嗯唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异嗯唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉、磺胺硝苯）的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后，以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm，1.7μm）分离后进行UPLC／MS／MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3．5～14.1μg／kg；在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80．3％～103．6％；日内精密度均小于12％，日间精密度均小于15％。

塑料食品包装材料中有毒有害化学残留物及分析方法

食品包装材料中有毒有害化学物质的迁移是引起食品污染的重要途径之一。本文主要根据近年来发表的有关食品包装材料、卫生检测领域的相关文献为基础,针对塑料食品包装材料中的单体、低聚体、添加剂和污染物等几类有毒有害化学物质的组成、毒性、卫生限量标准及主要检测方法进行了分析,为相关食品包装企业的质量控制技术人员和科研工作者提供参考。

气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺

建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱质谱(GCMS)测定方法。样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GCMS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量。该方法的检出限为5μg/kg,回收率为90%～105%,相对标准偏差为6.3%。利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278～4518μg/kg的丙烯酰胺。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留

采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量。对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。方法检出限(LOD)为0.2～10μg/kg;定量限(LOQ)为1.0～50μg/kg。在添加浓度在1.0～200μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%～92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%。方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

建立了一种专属、灵敏的同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,用甲醇和10mmol/L乙酸铵水溶液作流动相,采用梯度洗脱方式以Waters AtlantisT3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,利莫那班和奥利司他的方法检出限为0.5mg/kg;在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9989和0.9994;在2,5,10mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为80.5%～102.1%;日内精密度均小于6%,日间精密度均小于8%。同时研究了这两种药物的质谱特征,推测了其质谱裂解途径。本方法灵敏度高,重现性好,可用于不同类型减肥保健食品中非法添加的奥利司他和利莫那班的检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素

建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肝脏中玉米赤霉醇及其类似物残留量

采用高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)同时测定了动物肝脏中6种玉米赤霉醇及其类似物的残留量。酶解后的样品采用乙醚提取,经液-液分配(LLP)和HLB固相萃取(SPE)柱净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标曲线定量。按照欧盟法规2002/657/EC的要求进行验证。在添加浓度1～4μg/kg范围内,方法回收率在70%～90%之间;相对标准偏差小于20%。6种玉米赤霉醇及其类似物的判断限(CCα)在0.17～0.31μg/kg之间,检测能力(CCβ)在0.26～0.42μg/kg之间。本方法对其它动物源食品中玉米赤霉醇及其类似物残留的检测具有适用性。

食品中苏丹色素的液相色谱分析方法

建立了食品中4种苏丹(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法。采用乙腈提取后经GPC对样品进行净化,利用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定食品中的4种苏丹色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹成分进行了结构确证。结果证明,在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹色素的回收率在81.92%～97.87%之间,相对标准偏差(RSD)≤5.23%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg。本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单,可操作性强。

分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药和保健食品中7种胰岛素分泌促进剂

建立了测定中药和保健食品中7种非法添加胰岛素分泌促进剂(甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。不同样品经含有0.1%甲酸的甲醇混合液提取后,采用C18吸附剂分散固相萃取后冷冻离心,得到样品溶液,以CAPCELL PAK C18 MGⅢ柱(100 mm×2.0 mm,5!m)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。7种胰岛素分泌促进剂的检出限为0.1～0.3 mg/kg,定量限为0.3～0.9 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为82.4%～105.3%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,可用于不同中药和保健食品中非法添加胰岛素分泌促进剂的检测。

医学媒介生物风险分析研究概述

从医学媒介生物的入侵形势、引发生物恐怖、传播疾病等方面论述媒介生物风险分析的必要性,对医学媒介生物风险分析的程序和内容进行探讨,指出今后我国医学媒介生物风险分析的研究应该集中在媒介生物携带病原体检测、风险分析、风险管理、对媒介生物传入、传出及某媒介生物性疾病流行发展态势预测评估和危害性评价体系等方面,为防止疫情的传入,消除进出口贸易中出现的不合理限制提供有力的证据。

我国食品包装卫生标准现状分析

论述了塑料制品、橡胶制品、纸制品、容器内壁涂料和无机包装材料等典型食品包装材料的卫生安全问题,重点阐述了我国现阶段已发布的各种食品包装材料卫生限量标准,分析指出了我国食品包装卫生标准体系与国外发达国家相比存在的某些差距,并提出了相关措施和建议。