β-芳基-δ-氨基酸衍生物的新合成方法

为高效构建β-芳基-δ-氨基酸衍生物,以易制备的5-邻苯二甲酰亚胺基-2-戊烯酸甲酯和不同芳基硼酸为原料,通过(1,5-环辛二烯)氯化铑二聚体[[Rh(COD)Cl]_(2)]催化的Michael加成反应,以95%以上的产率获得了9种5-邻苯二甲酰亚胺基-3-芳基戊酸甲酯(Ⅲa~i)。利用^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS对合成产物的结构进行了确证。合成5-邻苯二甲酰亚胺基-3-芳基戊酸甲酯最佳的反应条件为:5-邻苯二甲酰亚胺基-2-戊烯酸甲酯0.2 mmol,芳基硼酸0.4 mmol,KOH水溶液(0.1 mL,1.0 mol/L),[Rh(COD)Cl]20.005 mmol,溶剂为1.0 mL 1,4-二氧六环,反应温度100℃,反应时间10 h。此外,以5-邻苯二甲酰亚胺基-3-对氯苯基戊酸甲酯(Ⅲb)为原料,实现了盐酸高巴氯芬的快速制备。

磷酰化苯并咪唑[2,1-a ]并异喹啉衍生物的合成

苯并咪唑[2,1-a]并异喹啉衍生物是一类重要的生物医药和导电高分子材料。开发其绿色的合成新方法具有重要的意义。在硝酸银为催化剂,空气为氧化剂的条件下实现了磷自由基的温和引发并应用于构建苯并咪唑[2,1-a]并异喹啉衍生物。在最佳反应条件下,以40%~65%产率合成了17种不同磷酰化苯并咪唑[2,1-a]并异喹啉化合物,采用1HNMR、^(13)CNMR对终产物进行了结构鉴定。机理验证实验表明,该反应经历了磷自由基生成、对碳碳双键加成/环化、氧化脱氢历程。该方法具有绿色环保、条件温和等优势。

丁酮肟法制备乙氧胺的新工艺研究

以丁酮为起始原料,与盐酸羟胺反应生成丁酮肟,再与硫酸二乙酯反应得到丁酮肟乙基醚,在盐酸作用下水解得到乙氧胺,同时回收丁酮。收率为71.58%,纯度为99.33%。

课程思政在无机化学教学中的初步探索

"课程思政"是高校依托各类专业课程教学实现思想政治教育的一种教学改革新探索。"课程思政"的革新体现在深入挖掘公共基础课程、专业课程及各教学环节育人功能,形成各类各门课程协同育人格局。无机化学作为化学及相关专业大一新生的必修专业基础课。无机化学的课程思政教学不仅可加强无机化学专业知识的掌握,而且有助于大学生理想信念、价值取向、政治信仰、社会责任的培养。本文结合无机化学教学经验,从课程思政目标、课程思政内容、课程思政教学模式三个方面对无机化学课程思政教学进行了探索和实践。

基于烯胺酮中间体“一锅两步”法合成β-羰基砜衍生物

以苯乙酮为起始原料,采用"一锅两步"法制备了β-羰基砜衍生物。首先,在100℃下将苯乙酮衍生物与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)反应生成活泼的烯胺酮中间体;随后,在80℃下加入甲苯为溶剂、以六水三氯化铁/叔丁基过氧化氢为催化氧化体系、磺酰肼为磺酰基来源,经历自由基加成、氧化、亲核取代反应,最终脱去N,N-二甲基甲酰胺得到终产物,以30%~64%的收率合成了18种具有不同取代基的β-羰基砜衍生物,采用1HNMR、13CNMR对终产物进行了结构鉴定。结果表明:该法具有良好的底物普适性,多种取代基团,如甲基、甲氧基、卤素、噻吩、呋喃和萘等都能顺利地发生转化得到相应的β-羰基砜衍生物。

无金属条件下I2/TBHP体系促进磺酰肼与烯醇硅醚自由基偶联反应合成α-磺酰基酮

在以单质碘(I2)为催化剂,叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂条件下,使烯醇硅醚与各种取代的磺酰肼发生自由基磺酰化反应,经自由基加成和氧化反应,再水解脱去三甲基碘硅烷(Me3SiI),在最优条件下,以22%~72%的收率合成了22种具有不同取代基的α⁃磺酰基酮衍生物,采用核磁共振波谱表征了终产物的结构.实验结果表明,该方法具有良好的底物普适性,氟、氯、硝基、三氟甲基、呋喃和萘等取代基团均能顺利发生转化,得到相应的目标产物.

四丁基碘化铵/过硫酸钾体系促进硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜

发展了一种硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜。以四丁基碘化铵(TBAI)/过硫酸钾(K2S2O8)为催化氧化体系,多种硝基苯乙烯衍生物与取代磺酰肼发生自由基加成/脱硝基反应,以中等到良好的收率获得各种(E)-β-烯基砜。反应具有底物适用范围广、反应操作简单、无金属催化及中性反应条件等优点,为含β-烯基砜类化合物的合成提供了一条高效、简单、环境友好的新途径。

我院材料专业生产实习中存在的问题及改革

生产实习是我院大四毕业生毕业环节的重要过程,是提高我院材料类专业人才的重要途径,可以帮助学生将理论与实践相结合,快速提高学生的实践能力和独立工作能力。目前我院的生产实习过程中存在较多问题导致实习效果不佳。本文作者结合亲身实践体会,总结生产实习过程环节存在的问题,提出相应的改进对策提高实习效果,为深化我院实践教学改革提供参考。

可见光促进荧光素催化的氧化偶联反应合成苯并咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮衍生物

室温下,以N-苯并咪唑丙烯酰胺类化合物为自由基受体,1,3-二氧戊烷为自由基来源,荧光素为催化剂,在可见光驱动下通过自由基加成/环化反应制备了苯并咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮衍生物。以2-甲基-1-[2-苯基-苯并(d)咪唑]-2-烯-1-酮(Ⅰa)和1,3-二氧戊烷为原料,考察了催化剂、氧化剂、溶剂对5-[(1,3-二氧戊基-2-基)甲基]-5-甲基苯并[4,5]咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮(Ⅲa)产率的影响。得到合成Ⅲa的最佳反应条件为:Ⅰa 0.25mmol、荧光素0.0125 mmol、1,3-二氧戊烷2 mL、叔丁基过氧化氢(氧化剂)0.75 mmol,室温蓝光(LED,10 W,波长450~455 nm)下搅拌反应20 h。在上述反应条件下,以48%~78%产率合成了11种具有不同取代基的苯并咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮衍生物,采用^(1)HNMR、^(13)CNMR对终产物进行了结构鉴定。

一种钌(Ⅱ)配合物荧光探针用于半胱氨酸和高半胱氨酸的检测

为了检测半胱氨酸和高半胱氨酸,本文合成了一种基于钌(Ⅱ)配合物的荧光探针。结果表明,该探针可实现对半胱氨酸和高半胱氨酸的较好的灵敏性和选择性检测。在优化的实验条件下,5~35μmol/L浓度区间,探针的荧光强度与半胱氨酸和高半胱氨酸浓度呈良好的线性关系。其检测限分别为0. 60和0. 78μmol/L。该研究为基于钌(Ⅱ)配合物的荧光探针定量检测生物活性分子提供了一种有用的方法。

本科环境工程专业有机化学课程教学模式思考

有机化学是环境工程专业的基础课程。结合本校环境工程的专业特色和培养方案,分析了有机化学课程教学存在的问题,文章从教学内容、实验教学和科学研究三个方面对有机化学课程进行了探索性改革,旨在提高学生学习兴趣,提高教学质量。

以学生为主体的高校实验室安全管理体系研究

应新时代人才培养的需求,实验操作能力在创新人才培养中有非常重要的作用,高校科研型实验室对学生开放,为学生提供科研创新的场所,实验室人员流动的增多对实验室安全管理工作提出了更高的要求。因此,通过对高校实验室的管理现状,提出建设以学生为主体的高校实验室安全管理体系,确保实验室工作安全高效有序的进行,同时也培养符合新时代要求的高素质人才。

分析化学实验课程中融入思政教育的探索与实践

高校专业课程思政建设要求落实立德树人和铸魂育人的根本任务,将实践教育和科学精神的培养相结合,培养专业扎实,具有责任感和使命意识的人才,构建全课程全方位的育人教育。分析化学实验课是化学必修的实践课程,从课前准备、实验操作以及课后探讨分析中,将课程思政教育渐进式融入,帮助学生构建将小我融入大我的科学精神和使命意识,真正将教书和育人有机统一,培育科学创新和理想信念坚定的专业人才。

新课程背景下师范专业无机化学教学改革探讨

中学新课程改革直接影响到大学无机化学教学。为了适应化学师范专业学生的培养目标,针对中学新课改下大学无机化学教学中存在的问题,结合学校和专业特点,调研了中学化学与无机化学的相关性,从教学内容和教学模式两方面对无机化学课程教学改革进行了探索,适当调整课程内容,采用多元化学教学方法,培养学生的教师职业意识,以期适应新课改下未来中学化学教师培养的要求。

微课在高师无机化学实验教学中的应用探讨

无机化学实验课程是高师化学类专业本科生的第一门专业实验课。其目的是让学生更高效地掌握无机化学实验相关原理、更规范化其实验操作技能。当前,无机化学实验教学中仍存在实验操作不规范、教师讲授时间有限、与理论知识结合不够等问题。微课的应用可有效地解决上述问题,能够提高学生兴趣、规范实验操作,提升动手能力、促进实验课完成效率和质量、促进理论知识与实验知识的结合及利于特殊实验的演示,拓宽学生视野。

浅谈转型发展背景下无机化学实验教学改革

无机化学实验是化学类专业本科生的第一门专业实验课。为了适应应用型人才培养的目标,针对无机化学实验教学中存在的问题,结合学校和专业特点,从教学内容、教学模式及考核方式三个方面对无机化学实验课程教学进行了探索,结合多本教材及地方实际,合理安排教学内容,改进教学方法,加强基本技能教学,采用多种模式提升学生创新能力,以期适应高校转型发展的要求。

头脑风暴法在分析化学实验教学中的应用

头脑风暴法是自由畅想式的创新方法,可以激发集体智慧和创造力,提出创造性的设想。分析化学实验的目的是培养学生独立操作,独立分析问题的能力,由于其实验设计方案的多样性,适合将头脑风暴法引入实验教学中。通过课前准备和课上授课环节的把控,使学生积极参与分析化学实验。头脑风暴法的应用丰富教学方式,激发大学生创新意识和创新能力,实现了“以学生为本”的教学理念,提高了学生的综合素质。

大学有机化学与高中有机化学相同知识点解释差异的浅析

为了改变我院化学师范生过去学习高中有机化学的模式,帮助他们尽快适应大学有机化学的知识体系和教学方式,以及为了提高他们的学科素养和教学能力,笔者比较了大学、高中两阶段有机化学教学内容和教学思路的差异,浅析了一些相同知识点解释差异。针对高中生学习过程中难建立“物质的结构决定性质”的思维模式、知识迁移能力欠缺的现状,提出了一些可操作的教学方法,研究内容将有利于化学师范生处理好教材的广度和深度。

专业认证下材料类专业有机化学的教学改革

有机化学是我院材料科学与工程专业高分子材料制备与加工方向的一门重要专业基础课。本文对照现行工程教育专业认证体系标准,针对高分子材料与工程方向的学科特点及我院的实际情况,深度剖析了目前有机化学教学中存在的共性问题,重点探讨了有机化学改革的方向、新的教学模式和评价体系,期望教育质量标准在专业认证体系倒逼下达到国际认可,教学过程能提高毕业要求的达成度。

四丁基碘化胺催化活化烯烃烷氧羰基化反应:合成异喹啉二酮衍生物

异喹啉二酮骨架是一种重要的有机合成砌块,广泛存在于生物碱、天然产物和药物中.提供了一种非金属催化构建异喹啉二酮骨架结构的新方法.机理研究表明,该反应经历了一个自由基过程:在四丁基碘化胺催化作用下,肼化合物质子被逐步攫取生成烷氧羰基自由基,随后对活化烯烃进行自由基加成反应,进一步环化形成异喹啉二酮骨架.该方法具有反应条件温和、底物普适性广、环境友好等特点,为合成含异喹啉二酮骨架分子结构提供了一种新途径.