复杂食品基质中黄曲霉毒素B1测定方法改进优化

改进GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中高效液相色谱法测定复杂食品基质(花椒、胡椒和辣椒等)中的黄曲霉毒素B1的方法,将提取时甲醇–水溶液(70:30)用量提高至30 mL,上样液混匀后重复高速离心一次,上样液滴完后加入5 mL PBS缓冲液淋洗免疫亲和柱,色谱条件改为梯度洗脱,分别提高色谱柱温度和衍生反应管温度为44℃和80℃,该优化方法较好地减少了样品中黄曲霉毒素B1的损失,净化过程更简单、快速,能大幅减少高效液相色谱分析时间,回收率和精密度更满意,适用于花椒、胡椒和辣椒类样品中黄曲霉毒素B1的检测分析。

荧光分光光度法测定乳粉中维生素C含量的不确定度评定

为了提高实验室检测数据的准确性,本文依据GB5413.18-2010《婴幼儿和乳品中维生素C的测定》方法,分析乳品中维生素C测定过程中的不确定度来源,建立了不确定度评估数学模型,评定出各不确定度分量。结果表明,当乳粉样品中维生素C的含量为52.0 mg/100g,扩展不确定度为3.0 mg/100mg,重复性测量和校准曲线的拟合是不确定度的主要来源。

液相色谱串联质谱法测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素和五氯酚

本实验应用液相色谱串联质谱法建立了测定动物源食品中氯霉素、氟甲砜霉素、五氯酚的检测方法,本方法通过优化提取试剂,净化剂用量,色谱和质谱条件,在MRM负离子模式下分析定量,通过结果与讨论,3种目标物在不同基质中在各自浓度范围内线性良好,在低、中、高三个浓度水平添加下,平均回收率在64.0%~105.8%之间之间,相对标准偏差(RSD)为0.96%~7.10%,方法检测限为0.3~3 μg/kg,定量限为1~10 μg/kg。该方法简单快速、定量结果可靠,适合大批量样品的快速筛查和定量测定。