滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中11种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水果中杀虫剂、杀菌剂、除草剂等11种常见农药的方法.水果样品经乙腈提取,提取液经滤过型萃取柱(m-PFC)净化,正离子多反应模式(MRM)监测,外标法定量.水果中11种农药的检出限为1~3µg/kg,在1.0~100.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.9969.在样品基质中分别添加5、20、50µg/kg的标准品进行加标回收试验,11种农药的平均回收率为88.9%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~8.5%(n=6).方法操作简单、灵敏度高,能够准确测定水果中11种农药残留.

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中30种有机化合物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定生活饮用水中30种低沸点有机化合物的方法。方法样品进入吹扫捕集仪,在选定的条件下经吹扫、捕集、脱附等步骤,待测目标化合物转换为气态进入中等极性色谱柱,在优化的色谱条件下分离后,各组分依次进入质谱检测器,在根据SCAN扫描30种有机化合物的结果而建立的SIM方法下进行检测,以保留时间及选定的定性离子定性,以定量离子峰面积与标准比较定量。结果 30种有机化合物在0.05μg/L^5.00μg/L时线性关系良好,其相关系数(r)均>0.998,方法的检出限为0.003μg/L^0.02μg/L。在低、中、高3种浓度水平下的加标回收率分别为83.6%~104%、91.6%~107%、93.1%~103%,RSD分别为3.3%~7.8%、1.9%~6.4%、2.2%~5.6%。结论本法结果准确可靠,适用于生活饮用水中30种低沸点有机化合物的定性、定量测定。

2016年北京市食品用纸制品中荧光增白剂检测结果分析

目的了解北京市当前食品用纸制品中荧光增白剂的使用情况,为制定食品安全措施提供科学依据。方法随机采集北京市2016年市售食品包装用纸样品100份进行分析,对二磺酸型(C.I 71、C.I 85、C.I 90、C.I 113、FWA5bm)、四磺酸型(C.I 24、C.I 210、C.I 220)和六磺酸型(C.I 263、C.I 353、C.I 357)共11项指标进行检测。结果纸袋中增白剂的检出率最高,达75.0%,而纸盘检出率最低,为0.0%。各种荧光增白剂检出率在0.0%~13.0%。结论目前北京市食品用纸制品荧光增白剂的使用不规范,荧光增白剂的检出率高,相关部门应增大监督管理力度,采取相应措施提高食品用纸制品的安全性。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水果种植地土壤中16种农药残留量

目的建立固相萃取-气相色谱质谱法测定水果种植地土壤中16种农药残留量的检测方法。方法20 g土壤样品采用乙腈-水浸泡提取6 h~8 h,然后加入5 g氯化钠,漩涡混匀,超声提取20 min,再加入无水硫酸钠8 g,漩涡混匀,然后8000 r/min离心10 min,取上清液氮吹至近干,加入正己烷复溶,再经串联Carb-Florisil固相萃取小柱净化,DB-35MS色谱柱分离,以选择性离子监测方式监测目标化合物的特征离子进行定性、定量分析。结果土壤样品加标浓度水平为0.20 mg/kg、1.0 mg/kg和5.0 mg/kg时,16种农药的平均回收率分别在77.4%~118.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.0%;在0.10 mg/L~5.00 mg/L时16种农药线性良好,相关系数(r)>0.997,定量限(S/N=10)为0.003 mg/kg~0.024 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于土壤样品中16种农药残留检测的要求。

2019年-2021年北京市大兴区儿童及成人碘营养监测结果分析

目的调查2019年-2021年北京市大兴区儿童成年人碘营养状况,指导科学合理补碘。方法通过分层随机抽样的形式,2019年-2021年每年抽取8岁-10岁儿童、成年人各200名,对其尿样实施尿碘监测.并总结大兴区小学生成人碘营养水平变化趋势。结果2019年-2021年采集的8岁-10岁儿童尿样720份,尿碘中位数分别为.170.8μg/L、192.0μg/L、151.4 ug/L,处于适宜范围内,尿碘异常率(<100μg/L、≥300μg/L)按年份比较差异有统计学意义(Х^(2)=6.12,P<0.05),呈逐年降低;:2019年-2021年采集的成年人尿样600份,中位数分别为136.1μg/L、143.2μg/L、134.3μg/L,处于适宜范围内,尿碘异常率(<100μg/L、≥300μg/L)按年份比较差异无统计学意义(Х^(2)=2.46,P>0.05)。结论大兴区8岁-10岁儿童及成人仍存在碘摄入量不足的风险;又同时提示碘过量的风险同时存在。仍有一部分人使用非碘盐或不合格碘盐。依旧需要定期开展尿碘盐碘的监测,加大宜传和管控力度确保碘营养维持在合理水平。