亚硝基-R盐示差分光光度法测定粗钴盐中的钴量

示差分光光度法通常用一个浓度略低于待测溶液浓度的标准溶液作为参比,测定待测溶液的吸光度值,作为参比的标准溶液,其准确性会直接影响到标准曲线和待测样品。实验采用10%可见光区透射比标准滤光片为参比,优化亚硝基-R盐示差分光光度法测定高含量钴的显色条件,建立了示差分光光度法测定粗钴盐中钴量的方法。该方法采用参比的示值稳定,不需要与待测试液同步显色,简化了分析流程,提高了分析结果的精密度,在选定条件下,钴量在0.4~0.8mg/100mL范围内工作曲线线性关系好,待测体系中共存组分不干扰钴的测定,样品分析的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.19%~0.31%,测定结果与电位滴定法一致。

酸溶—ICP-MS法测定硫化铜镍合金中的锇钌

本文通过研究,解决了ICP-MS法测定锇时,因锇的不同价态在等离子体中雾化效率的不同,造成分析结果准确度差的问题,建立了酸溶—ICP-MS测定硫化铜镍合金中锇钌的分析方法。考察了样品溶解方法、共存元素干扰、方法精密度和加标回收等试验,试验结果表明:该方法锇、钌加标回收率分别为94%~105%、97%~104%,RSD分别为3.01%、1.72%,检出限分别为0.042μg/L、0.025μg/L。样品测定结果与碱熔催化比色法结果一致。

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%～103%,15次测定的RSD为1.45%～1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。

电位滴定法测定外购铜物料中的银

研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.3%~5.7%,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。

ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%～16.4%,加标回收率为90.00%～110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。

实验室内部化学分析方法重复性限和再现性限的确定

本文通过在同一实验室内组织小型的协同实验，提出了由时间不同引起的变异，即包含了实验室分析测试中通常发生的设备校准、不同试剂、不同人员及试验环境等各种变化所产生的变异，设计了合理的试验方案，确定参与实验的人数、样品数目及同一样品的分析结果数，并以《ICP—AES法测定镍精矿中砷量》方法为实例，阐述了实验室内部分析方法的重复性限和再现性限的确定方法。

电感耦合等离子体质谱法测定金属镍中11种痕量杂质元素

本文研究了电感耦合等离子体质谱法测定纯镍中痕量杂质元素Mg、Al、Mn、Co、Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi含量的方法。考察了镍基体对待测元素的干扰情况,并对标准样品进行分析。实验结果表明,在标准模式下选则适宜的分析条件,采用内标法测定各杂质元素,方法的检出限范围为0.03~0.15ng/mL,样品分析RSD为5.4%~14.6%,加标回收率为91.0%~113.4%,与其他方法的对照结果一致,标准样品结果与推荐值吻合,满足纯镍中11种杂质元素的测定要求。

火焰发射光谱法测定钴酸锂及镍酸锂中锂

采用火焰发射光度法测定电池用系列锂盐中的锂元素,优化了仪器测定条件,试验了介质对测定的影响及样品中共存元素对测定的影响。试验发现:主体元素与少量共存元素不干扰锂的测定,1%～5%的盐酸及硝酸对2mg/100mL锂的测定没有影响。本法测定回收率在99.80%～100.9%之间,标准偏差不大于0.14%,相对标准偏差不大于2.11%。满足钴酸锂及镍酸锂中锂的测定要求。

铂光谱分析用标准样品的研制

按照GB/T 1419—2004 《海绵铂》的质量分析要求,参照GB/T 15000—2003 《标准样品工作导则》和YS/T 409—1998 《有色金属产品分析用标准样品技术规范》,以99.999%高纯铂为基体,采用溶液加入法进行铂光谱分析用标准样品的制备。实验包括杂质标准溶液的配制、标准样品化学成分设计和制备流程,并进行了均匀性检验、稳定性试验、定值、工作曲线绘制等。经分析检测,铂光谱分析用标准样品均匀性和稳定性良好,工作曲线梯度均匀,线性关系良好,各项技术指标均满足GB/T 1419—2004 《海绵铂》(w(Pt)=99.9%～99.99%)光谱定量分析要求。

氢氟酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中硅、铁、锰及镁

海绵钛是钛材料和钛合金的重要原料，其杂质含量直接影响最终产品的机械性能。国家标准对海绵钛中Si，Fe，Mn及Mg的杂质含量限值做出了明确规定，最小限值为0．01％。目前，国家标准规定的分析方法均为单元素分析法㈦，不仅操作繁琐分析效率低，且测定下限大多在0．01％以上，不能满足海绵钛中杂质含量测定的要求。

ICP-AES法同时测定海绵钛中的十一种杂质元素

实验研究了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)同时测定海绵钛中Al、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Si、V、Zr十一种杂质元素的分析方法。

ICP-AES法测定金红石中铌、锆

本文研究了用ICP-AES测定金红石样品中铌、锆的分析方法。样品用氢氟酸、硝酸在微波消解仪中分解,经硫酸冒烟驱除氢氟酸,在ICP-AES上,在选定的测量条件下,对金红石标准样品的铌、锆测定值与标准值一致,方法结果准确,操作简单,满足金红石分析要求。

自动电位滴定直接测定含锰粗钴盐中常量钴

研究了电位滴定法测定含锰粗制碳酸钴、粗氢氧化钴中钴量的方法。通过溶解样品时,加入高氯酸和磷酸,使锰(Ⅱ)氧化后生成磷酸锰(Ⅲ),消除了锰对钴测定的干扰。试验结果表明:在拟定条件下80mg锰不干扰钴的测定,样品分析的精密度RSD<0.3%,加标回收率99.56%～100.15%,与其他方法的对照结果一致,满足常量钴测定要求。

离子选择性电极法测定四氧化三钴中微量氯离子

试验采用水加热浸取四氧化三钴中的氯离子,在离子强度调节剂硝酸钠存在下,用氯离子选择电极测定四氧化三钴中水溶性氯离子含量,试验结果表明,样品加标回收率在95.5~112%之间,相对标准偏差:≤4.5%,满足0.01%~1.0%范围内氯离子的测定。此法准确度高,操作快速、简便。

离子选择性电极测定球形氢氧化镍中的硝酸根

合适浓度的氢氧化钠溶液浸取,使试样中的硝酸根与基体镍分离,以磷酸二氢钠为离子强度调节剂,离子选择性电极测定球状氢氧化镍中的硝酸根,浸出液中微量元素对测定无干扰。本法测定回收率96.5%～102.0%,标准偏差不大于0.0005%,相对标准偏差不大于7.27%。

连续光源原子吸收光谱法直接测定矿石中金

研究建立了高分辨率连续光源原子吸收光谱法直接测定矿石中金的方法,并对介质及共存元素等影响因素进行了优化。结果表明:样品过180目筛,采用盐酸+硝酸+高氯酸除硫,王水溶解样品,2%~5%王水作为介质,在波长242.80 nm、建模扣除背景模式下采用高分辨率连续光源原子吸收光谱法直接测定矿石中的金;共存元素铜、镍、铁、钙、镁、硅等对测定没有影响。本方法测定结果的相对标准偏差不大于5.0%,加标回收率96.7%~104.0%,且测定结果与标准值及火试金—分光光度法测定结果一致,准确度和精密度满足要求。

离子选择性电极测定草酸钴中的氯离子

本文用水加热浸取草酸钴中氯离子，在离子强度缓冲剂存在下，用氯离子选择性电极测定草酸钴中氯离子含量，方法准确度高，操作简便、快速。

褪色光度法测定镁电解质中的氟量

基于钛与过氧化氢生成的黄色络合物，在氟存在下会定量置换出钛量，使有色络合物褪色的机理，本文研究了采用褪色光度法测定镁电解质中氟量的可行性。通过对测定波长、测定介质、酸度以及共存组分干扰等条件的考察，在选定条件下，氟含量在0-0．8mg／100mL范围内，与吸光度呈线性关系，样品加标回收率为95．8％-110．4％，相对标准偏差为2.25％-5．30％。方法操作简单，分析速度快，精密度好，准确度高，满足镁电解质中氟量的测定要求。

离子选择性电极法测定四氧化三钴中氯离子含量

试验采用水加热浸取四氧化三钴中的氯离子,在离子强度调节剂硝酸钠存在下,用氯离子选择电极测定四氧化三钴中水溶性氯离子含量,此法准确度高,操作快速、简便。试验结果表明,样品加标回收率在95.5%-112%之间,相对标准偏差:≤4.5%,满足0.01%~1.0%范围内氯离子的测定。

预处理-自动电位滴定法直接测定含锰粗制钴盐中常量钴

本文研究了电位滴定法测定粗制碳酸钻、粗氢氧化钴中钴量的方法。试样中共存锰对测定钻的干扰，通过溶解样品时，加入高氯酸和磷酸冒烟，使锰（Ⅱ）氧化后生成磷酸锰（Ⅲ），不再与铁氰化钾反应，消除了干扰，实现了钴的测定。该方法操作简单，样品分析的精密度RSD〈0．3％，加标回收率为99．56％-100．15％，与其他方法的对照分析结果良好．满足测定要求。