气相色谱法同时测定西洋参药材根中12种农药残留的含量

目的：建立西洋参药材根中12种农药残留的分离测定方法．方法：采用气相色谱法，HP-608弹性石英毛细管柱，ECD检测器，柱温起始温度150℃，以5℃／min速度升温，至230℃，保温5min；进样器温度240℃，检测器温度250℃，载气为高纯氮，柱流速20mL／min，层吹流速40mL／min，用外标法计算农药残留的含量．结果：12种农药的峰面积和质量浓度（mg／L）在测定范围内均具有良好的线性关系，精密度良好，平均回收率为94．1％～99．4％．结论：所用方法简单准确，灵敏度高，适用于西洋参药材根中12种农药残留含量的同时测定．

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中氯吡格雷异构体的含量

目的采用高效液相色谱法对复方制剂硫酸氢氯吡格雷阿司匹林片中氯吡格雷异构体进行测定。方法色谱柱为ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为浓度10 mmol·L-1H2O2缓冲溶液-乙腈(体积比为75∶25);流速为1.0 m L·min-1;采用紫外检测器,波长为220 nm。结果氯吡格雷与异构体能有效分离,分离度大于1.5且阿司匹林和其他杂质不干扰。结论该方法适用于该复方制剂中氯吡格雷的异构体控制。

HPLC法测定露水草胶囊中蜕皮甾酮

目的 用RP-HPLC测定露水草胶囊中蜕皮甾酮的量.方法 样品用甲醇超声提取1h,微孔滤膜过滤进样,采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）；柱温30℃；流动相为乙腈-水（30∶70）；体积流量1 mL/min;紫外检测波长242 nm;进样量5μL.结果 蜕皮甾酮在0.001 ～0.02 mg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A =6.876×104C ＋25.71 （r=0.9999）.结论 确立的方法能准确、快速地对露水草中的蜕皮甾酮进行定量检测,可用于该制剂的质量控制标准.

HPLC法测定瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈的有关物质

目的建立复方制剂瑞格列奈二甲双胍片中瑞格列奈有关物质的检查方法。方法采用HPLC法测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲溶液(p H=3.2)-乙腈(体积比30∶70)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.5 m L·min-1;采用荧光检测器,激发波长为244 nm,发射波长为348 nm。结果瑞格列奈与有关物质A(4-羧甲基-2-乙氧基苯甲酸)、有关物质B(2-(3-乙氧基-4-(乙氧羰基)苯基)乙酸)和有关物质D(2-乙氧基-4-[2-[[(1S)-3-甲基-1-[2-(哌啶-1-基)苯基]丁基]氨基)-2-氧代乙基)苯甲酸乙酯)均能有效分离,分离度均大于1.5,且盐酸二甲双胍不干扰有关物质的测定。结论该方法适用于该复方制剂中瑞格列奈的有关物质检查。