离子交换法提纯天然维生素E的工艺研究

天然维生素E是一种具有良好生理功能和药理价值的抗氧化剂,具有广阔的开发前景和市场需求。论述了油脂脱臭馏出物中天然维生素E的特性,对从大豆脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺进行了研究,提出了适合于工厂进行提取天然维生素E的工艺及工艺条件。采用以弱碱阴离子交换树脂对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件。考察了上样量、洗脱速度与洗脱剂对分离的影响,以天然维生素E的含量和回收率为评价指标。实验结果表明,弱碱阴离子交换树脂纯化天然维生素E的最佳操作条件为上柱量90mg/mL,洗脱液流速5mL/min,洗脱剂环己烷:乙醇体积比为75:25。天然维生素E含量可由原来的30%提高到90%以上,回收率达到80%以上。今后对天然维生素E的进一步深入研究会取得更好的工艺条件。

丁酸氯维地平中杂质化合物的合成

为建立丁酸氯维地平药物的仿制提供了杂质标准品,对其4个特定杂质进行合。以2,3-二氯苯甲醛、乙酰乙酸(2-氰基)乙酯、3-氨基巴豆酸甲酯、乙酰乙酸甲酯和三羟基丙腈为主要试剂,制备了丁酸氯维地平4个杂质:4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸单甲酯,6-(2,3-二氯苯基)-2-甲基-4-氧代环己烯-2-甲酸甲酯,6-(2,3-二氯苯基)-4-甲基-2-氧代环己烯-3-甲酸甲酯,4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二羧酸甲基酯。所合成的杂质结构经NMR和MS确证,杂质的含量达到98%。

镧改性Cu-Fe/SiO2催化剂催化合成气制备低碳醇

采用超声辅助浸渍法制备了La-Cu-Fe/SiO2催化剂,考察了不同质量分数的La对催化剂催化合成气制备低碳醇反应性能的影响。通过XRD、氮气吸附-脱附、CO-TBD、H2-TPR对La-Cu-Fe/SiO2催化剂进行了表征。实验结果显示：加入La后有助于催化剂CuO特征衍射峰宽化,并使其比表面积增大至279.5 m2/g,Cu-Fe/SiO2催化剂加入相对于载体SiO2质量分数为5%的稀土元素La后,在3 MPa,300℃,催化剂0.30 g,V（H2）/V（CO）=2,流速30 m L/min条件下,CO转化率为29.2%,醇的时空产率达到128.7 g/（kgcat·h）,生成低碳醇与甲醇的质量比为0.79,表明La-Cu-Fe/SiO2催化剂有助于促进低碳醇的生成。

通用试题库管理系统的设计与实现

借助于Excel本身强大的数据管理功能,使用C#和Visual Studio作为开发工具,设计开发了通用试题库管理系统,在Word上实现试题输出。解决了传统试题库通用性差的弊端,提高了试题的数据库扩展性,提高了组卷的速度和合理性。该系统经过调试和试用,效果良好。

提纯天然VE的工艺改进

以弱碱阴离子交换树脂对天然VE浓缩液进行纯化。考察了上样量、洗脱速度与洗脱剂对分离的影响,以天然维生素E的含量和回收率为评价指标。实验结果表明,弱碱阴离子交换树脂纯化天然VE的最佳操作条件:上柱量为90mg/mL,洗脱液流速为5mL/min,洗脱剂为环己烷:乙醇(体积比)为75:25。天然VE含量可由原来的30%提高到90%以上,回收率达到80%以上。

低黏度离子液体对燃料油中碱性氮化物的脱除作用

合成了低黏度离子液体[Amim]Cl/ZnCl_2,并将其作为萃取剂对页岩油柴油中的碱性氮化物进行萃取脱除实验。考察不同温度、剂油质量比、时间下离子液体的脱氮效果。结果表明,反应温度为30℃,剂油质量比为1∶7,反应时间为20 min和沉降时间为2 h下,[Amim]Cl/ZnCl_2的脱氮率可达86%,且经过4次重复试验后仍能达到53%。

新市场经济环境下抗肿瘤药品的生产与市场销售

目前国际上公认疗效较好的常用抗肿瘤药物有50～60种，我国大多数具有生产能力。WHO组织公布的常用抗肿瘤药物49个，我国能生产的就达40种以上，占86％以上。目前我国年生产抗肿瘤药物30多吨，分布在上海、江苏、浙江、广东等地。但远远不能满足临床日益增长的需要，还要依赖进口来弥补国内的不足，故开发生产抗肿瘤药物市场潜力巨大。

4-乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃的合成

研究了苯并二氢呋喃类新木脂素的母核4-乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃的合成,采用酰亚胺酯化和相转移催化两步缩合而成4-乙烯基-2,3-二氢苯并呋喃。实验结果表明,两步法合成关键中间体,避免了其他方法过长的反应步骤和苛刻的反应条件,操作简单,成本较低,环境友好,收率达80%,较适合工业生产。

响应曲面试验优选维生素E琥珀酸酯工艺

实验采用丙酮作溶剂、2-二甲氨基丙酰胺为催化剂,维生素E与琥珀酸酐酯化合成维生素E琥珀酸酯(VES)。通过DX8.0统计分析软件设计4因素3水平的响应曲面试验,考察了反应过程中琥珀酸酐与VE的配比(A)、催化剂用量(B)、反应温度(C)和反应时间(D)4个因素对VE转化率的影响。结果表明,最优工艺条件为A[2.0(w/w)]、B(2.45m L/g),C(41℃)、D(4.2 h),即原料投料量为20 g时,琥珀酸酐用量为40 g,催化剂用量为2.45 m L,反应温度为41℃,反应时间为4.2 h;在此条件下,模型预测的最佳酯化率为95.9%,验证实验得到的酯化率为95.2%;在优化工艺条件下,使用3种催化剂三乙胺、乙二胺、2-二甲氨基丙酰胺,经单因素实验,得到的结果产品酯化率依次是92.0%、91.3%、95.2%。

一叶萩碱的提取工艺研究

为研究叶底株的实用价值,采用大孔阳离子树脂工艺提取其中的活性生物碱,一叶萩碱。在索氏提取器中使用石油醚作溶剂,提取48 h,通过大孔阳离子树脂进行交换,提取液经碱化后再用二氯乙烷萃取其活性成分一叶萩总生物碱,再经大孔阳离子树脂分离后得到了黄色化合物一叶萩碱。实验结果表明,优化的提取条件是:样品液上柱量为90 mg/m L,洗脱流速为4 m L/min,选择80%乙醇为洗脱溶剂;洗脱液流速对纯化收率影响最大,其次是洗脱剂配比,最后是上柱量。

比拉斯汀关键中间体的合成

为研究新药比拉斯汀的合成工艺,分析了其主要的合成路线,并选择对其重要中间体进行合成。实验结果表明,两步法合成关键中间体,避免了其它方法过长的反应步骤和苛刻的反应条件,且原料易得,操作简单,成本较低,环境友好,较适合工业生产。

克林霉素的结构改造及其生物活性研究

通过对克林霉素的结构改造,研究克林霉素衍生物的合成及其生物活性。结合相关文献和实验摸索结果,选择优化合适的合成路线,并通过各种分析方法确证其结构。根据合理药物设计原理,设计合成目标化合物,并研究其生物活性。获得1个克林霉素新衍生物,经光谱证明了结构。克林霉素新衍生物有较好的活性,但克林霉素的结构改造需要进一步研究。

一种新型高效电化学发光免疫检测标记物三联吡啶钌衍生物的合成

电化学发光免疫测定是电化学发光和免疫测定相结合的产物。它的标记物的发光原理是通过标记物与抗原或抗体连接,制成抗原、抗体标记物,然后在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应。三联吡啶钌衍生物为水溶性,在电化学发光反应中表现高效和稳定,被广泛应用于电化学发光免疫测定。探索了新型高效的三联吡啶钌的合成,以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,成功合成了双(2,2′-联吡啶)[4-(4-甲基-4′-正丁酸)-2,2′-联吡啶]钌(Ⅱ)双六氟磷酸盐。

化工仿真训练系统在石油化工类专业实习中的应用

化工仿真训练系统是以计算机软件为基础,对石油化工生产过程进行的动态模拟,从而实现学生在计算机上对化工生产过程进行操作与实验。具有弥补教学手段和实验条件限制等优点,能与生产实际紧密结合,对培养高技能、复合型人才发挥着重要作用。

高锰酸钾标定实验中二氧化锰生成原因的探究

系统研究了学生在高锰酸钾标定实验中因生成MnO2沉淀而导致实验失败的主要原因:非常接近终点时滴定速率过快和滴定终点后过量滴入KMnO4。此外,定量分析了滴定速率过快时造成的实验误差:静置的Na2C2O4标准溶液中快速滴入大约相当于滴定终点消耗量的50%的KMnO4,造成0.25%的误差。

糠酸甲酯的合成工艺研究

从糠醛出发,由制备的糠酸和甲醇反应,在硫酸氢钠催化下,合成糠酸甲酯,并运用正交实验的方法考察糠酸与甲醇摩尔比、催化剂质量、反应时间等因素对糠酸甲酯酯化率的影响,得到了优化条件。

基于信息化教学的《药物分析与检验》课程设计案例

以《药物分析与检验》课程中"药物杂质的检查"为例,提出信息化下《药物分析与检验》课程设计方案,实施效果良好,学生学习兴趣提高,知识点和操作能力提高明显。