UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中氯沙坦及其代谢物浓度

建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中氯沙坦及代谢物氯沙坦羧酸的浓度,以用于氯沙坦的药代动力学研究。采用Sepax GP-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.15%甲酸-0.04%氨水-水(超声20 min后,加入0.01%氨水)为水相,0.15%甲酸-0.04%氨水-98%乙腈为有机相。梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。以d4-氯沙坦、d4-氯沙坦羧酸作内标,血浆样本用乙腈一步沉淀蛋白,采用多反应离子监测,正离子模式扫描,电喷雾离子源。结果表明:氯沙坦在2.0~2 000 ng/mL范围内,氯沙坦羧酸在2.4~2 400 ng/mL范围内线性良好;氯沙坦及内标的保留时间为1.16 min左右,氯沙坦羧酸及内标的保留时间为1.26 min左右;氯沙坦、氯沙坦羧酸提取回收率分别为109.9%、97.55%;精密度、基质效应经内标校准后均合格;稳定性各项数据均符合相关要求。该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于氯沙坦及其代谢物的血药浓度测定。

UPLC-MS/MS同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平浓度

建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平的浓度,用于研究替米沙坦/氨氯地平片的药代动力学.采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A:甲酸:氨水:水(1:0.2:1000,v/v/v),流动相B:甲酸:氨水:乙腈:水(1:0.2:950:50,v/v/v/v),进行梯度洗脱,流量0.3 mL/min,以d3-替米沙坦、d4-氨氯地平作内标.血浆样本液液萃取后,采用SHIMADZU SIL-30 AD型UPLC进样分离,美国AB Sciex QTRAP 5500质谱仪在MRM模式下检测.结果表明:替米沙坦在0.50~500 ng/mL范围内,氨氯地平在0.05~8.00 ng/mL范围内线性良好;替米沙坦及内标的保留时间均为1.43 min,氨氯地平及内标的保留时间均为1.31 min;替米沙坦萃取回收率103.0%~104.2%、氨氯地平萃取回收率54.6%~66.5%;方法的特异性、灵敏性、线性、精密度、准确度、基质效应以及稳定性验证数据均符合相关要求.该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于替米沙坦/氨氯地平的血药浓度测定.

HPLC-MS/MS法测定人血浆中人参皂苷Rh_2的浓度

目的:建立了HPLC-MS/MS法测定人体血浆中人参皂苷Rh_2的浓度,并用于人参次苷H滴丸的药动学研究。方法:采用Welch Materials Column XB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,流速为0.4 m L·min^(-1),柱温40℃。以阿立哌唑为内标,血浆样本碱化后,以二氯甲烷和乙醚(3∶2,v∶v)萃取,40℃水浴挥干后用流动相复溶进样。采用多反应离子监测,正离子模式扫描,电喷雾离子源。结果:建立的HPLC-MS/MS法在0.5～200 ng·m L^(-1)范围内人参皂苷Rh_2色谱响应与浓度相关性良好,定量下限为0.5 ng·m L^(-1);人参皂苷Rh_2及内标的保留时间分别为14.10和6.61 min;准确度、精密度、回收率和经内标校准后的基质效应均合格;稳定性各项数据均符合相关要求。结论:该法灵敏、专属性强、准确性好,适用于人血浆中人参皂苷Rh_2的浓度测定。