一测多评法同时测定扶正固本颗粒中6种成分的含量

目的:建立扶正固本颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等6种成分含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为275 nm(0~8 min)、320 nm(8~9 min)和275 nm(9~33 min),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。以黄芩苷为基准物,采用多点校正法和斜率校正法分别计算另外5种成分的相对校正因子(fk/s),并采用保留时间差值法对待测成分进行色谱峰定位,比较上述两种一测多评法所得计算值与外标法实测值的差异。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测进样量的线性范围分别为0.053~2.12、0.163~6.52、0.059~2.36、0.021 6~0.864、0.03~1.2、0.021~0.84μg(r>0.999),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率为98.72%~99.82%(RSD为0.89%~1.24%,n=9)。以黄芩苷为基准物,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素多点校正法的f_(k/s)分别为1.172、0.528、1.479、1.820、2.534,斜率校正法的f_(k/s)分别为1.234、0.550、1.559、1.939、2.664;3种方法测得10批扶正固本颗粒中6种成分含量的RSD为0.29%~2.77%(n=10);两种一测多评法测得结果与外标法的Pearson相关系数均不低于0.999 9(P<0.001)。结论:成功建立了可用于同时测定扶正固本颗粒中6种成分含量的一测多评法。

基于UPLC-ESI-QTOF-MS/MS技术检测扶正固本颗粒化学成分

目的基于超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-QTOF-MS/MS)检测扶正固本颗粒中的化学成分并进行确认。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,同时联合XEVO G2-XS ESI离子源进行正、负离子模式测定,通过比对保留时间、分子精确质量数及二级质谱碎片等参数,结合UNIFI软件分析各成分碎片裂解方式并参考化学成分数据库及文献数据对检测到的化学成分进行确认鉴定。结果初步鉴定出56个化合物,其中包括黄酮类化合物29个,蒽醌类化合物9个,二苯乙烯苷类化合物2个,萜类化合物6个,皂苷类化合物3个及7个其他成分。结论该方法可快速、准确的鉴定出扶正固本颗粒中的多种化学成分,为寻找其药效物质基础及进一步建立全面质量控制方法提供了依据。

北柴胡化学成分及质量控制方法研究进展

北柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.的干燥根。目前,对北柴胡及同属植物的研究不断深入,尤其在化学成分、药理活性和质量控制等方面已取得较多成果。《中华人民共和国药典》2020年版收载柴胡品种只有北柴胡和南柴胡。就目前柴胡市场而言,南柴胡产量较低,北柴胡种植范围较小,而野生资源枯竭,使得柴胡产量很难满足市场需求。因此,一些产量较高的其他柴胡品种被当做替代品使用。虽然人工种植在很大程度上缓解了柴胡的供给需求,但其有效成分的量受产地、种质、栽培技术等影响较大,也会导致质量稳定性差。因此,建立科学、合理、可行的质量评价体系对柴胡属药用植物资源的合理开发利用至关重要。对近年来北柴胡化学成分及质量控制方法的文献进行归纳总结,并分析今后柴胡研究的发展趋势及工作重点,为阐明柴胡属植物作为药材使用的可能性和可靠性提供参考。

党参免疫调节活性及其机制的研究进展

药食同源党参Codonopsis Radix作为典型的补益类中药,在临床上广泛应用。中医药在对新型冠状病毒肺炎的辨证论治过程中,总结发现党参可调节机体免疫功能,激发机体自身防御抵抗能力。通过对近年来党参的免疫调节活性及其机制进行综述,为党参功效的现代研究提供免疫学基础,为阐明补益类中药免疫调节作用的共性及其核心效应物质的研究提供科学依据,同时也希望促进中药在新型微生态制剂及各类功能型产品中的开发应用。

基于ITS2条形码鉴定藏柴胡及其易混品

目的采用DNA条形码分子鉴定技术鉴定藏柴胡(又名窄竹叶柴胡)Bupleurum marginatum及其易混品,以确保柴胡药材质量及临床用药安全。方法收集柴胡药材共50份,对其ITS2序列进行PCR扩增并双向测序,所得序列用Codon Code Aligner软件校对拼接后,利用MEGA 6.0对序列进行分析比对,计算种内、种间遗传距离,利用邻接法(NJ)构建系统聚类树,并应用ITS2数据库网站预测其ITS2二级结构。结果藏柴胡种内遗传距离明显小于它与其同属的种间遗传距离,基于ITS2建立的NJ树和网站预测的ITS2二级结构,均能准确将藏柴胡药材与其易混药材区分。结论基于ITS2序列可以科学准确地鉴别藏柴胡药材及其易混品,为确保临床用药安全提供更多先进可靠的技术手段。

藏柴胡和北柴胡定性及3种成分定量的近红外光谱技术快速分析

目的应用NIRS光谱技术建立藏柴胡和北柴胡的定性定量快速分析模型。方法通过采集购买和实验室配制两种柴胡不同成分含量的样品。采用HPLC同时测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷c和柴胡皂苷d成分的含量,并以其测定值作为建模参比,以积分球漫反射模式采集所有样品的近红外光谱,采用相似性判别分析建立两种柴胡定性模型,采用偏最小二乘法PLS建立成分定量模型。经过样本集的选择、异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择等优化模型。结果通过标准正交变量变换(SNV),藏柴胡和北柴胡在5600~10000 cm^(-1)能够较好地区分,内部验证的准确率高达100%,外部验证准确率达到93.70%;建立的SSa、SSc和SSd的模型校正集相关系数分别为0.9840、0.9857和0.9822,预测均方差分别为0.0745、0.0237和0.1440,交叉验证均方差分别为0.1170、0.1220和0.1210,对验证集样本真实值与预测值的差异进行统计学分析,结果无显著性差异(P>0.05)。结论利用NIRS技术结合多种化学计量学建立的近红外定性定量模型预测准确度较高,可以准确区分藏柴胡和北柴胡,对藏柴胡和北柴胡中3个指标性成分的含量进行快速同步检测。