基于原子荧光光谱法的高纯四氧化三锰中痕量硒的测定

为了准确快速测定高纯四氧化三锰中的痕量硒,根据硒易与过氧化氢反应的特点,建立了原子荧光光谱法快速测定四氧化三锰中痕量硒的方法。通过以硼氢化钾为还原剂,将样品溶液中的硒还原为硒化氢,有效降低了基体对硒测定的干扰,提高了检测的灵敏度和准确度。相比其他测定方法,该方法流程短,操作简单,精密度好,检出限为0.01mg/kg,加标回收率为95%~110%,能够满足高纯四氧化三锰中硒含量的要求。

酒中氰化物测定方法的研究进展

已有多种现代分析方法应用于酒中氰化物的测定。它们的应用,必将对酒中氰化物的测定及其含量控制起到重要作用。简要介绍了化学分析法、光谱法、色谱法、电化学方法及其它测定方法,对近几年来国内酒中氰化物测定方法进行了综述。

电感耦合等离子体质谱仪法测定三乙酸甘油酯中5种重金属元素的含量

为了加强对三乙酸甘油酯质量安全的监测,采用Elan DRCe型ICP-MS对其所含Cr、Ni、As、Cd、Pb等5种重金属元素进行分析研究。结果表明:DRC(动态反应池)技术能够有效消除ArC离子对Cr元素的干扰,所测元素线性相关系数均在0.999 8以上,检出限为0.015～0.057μg/L,定量限为0.050～0.191μg/L,除As外其他元素的加标回收率均在80.0%～119.4%。样品中重金属含量低,Cd未检出,其他元素的含量均小于0.05μg/g。结论:ICP-MS法准确度高、简单快速,适合三乙酸甘油酯中这5种元素的检测。

现代仪器分析技术在测定酒中微量金属成分中的应用

已有多种现代仪器分析技术用于酒中Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Ni、K、Na、Zn等微量金属成分的测定。其应用必将对酒中金属成分的测定及其与酒质和酿酒过程关系的研究起到重要作用。简要回顾了酒中微量金属成分分析进展,介绍了分光光度法、微分电位溶出法、原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法、质谱法、离子色谱法等的应用现状,并展望了其他相关仪器分析技术的应用前景。

催化光度法测定痕量铅

在活化剂Tween-20的存在下和六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液(pH 5.0),痕量Pb(II)催化高碘酸钾氧化愈创木酚这一新的指示反应及其动力学参数,建立了催化动力学光度法测定痕量Pb(II)的新方法。该方法的线性范围为0～0.9μg/mL,检出限为9.9×10-3μg/mL,相对标准偏差(RSDs)为1.3%～3.9%,标准加入法的回收率为91.8%～108.2%,该方法具有快速、灵敏、简便等优点,应用于实际烟草样品中痕量铅的测定,结果与ICP-MS法相吻合,为检测烟草中痕量铅提供了新的技术手段。

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铷

以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解为前处理,建立了含铷矿石中的铷的测定方法,该方法检出限为16.8ug/g,定量限为55.8ug/g,精密度在1.72%~3.11%之间,能够满足含铷矿石中铷的测定要求。以此方法测定锂矿石标准物质和钽矿石标准物质中的Rb2O,测定结果与标准值相吻合。

基于ICP-OES法的空心玻璃微珠中金属元素含量测定

空心玻璃微珠是一种中空的多功能无机材料,具有非常广阔的应用前景,但其成分含量的测定尚无标准方法。通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES法)测定空心玻璃微珠中成分元素含量,对前处理方法进行优化,选择最佳的仪器工作条件,对样品进行精密度、加标回收、检出限试验。结果显示:样品7次测定结果 RSD<3%,加标回收率在90%~109%,Na、Mg、Ca方法检出限分别为0.002 5%,0.001 3%,0.001 8%;样品消解速度快、结果稳定性强、重现性高、精密度和准确度良好、检出限低,可推广使用。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中的痕量锌

研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石样品中的痕量锌,使用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸对铁矿石样品进行消解,以盐酸溶液为载流,硼氢化钾为还原剂,氯化钴溶液和1,10-菲啰啉为荧光增强剂,对锌的氢化物发生条件进行了试验,确定了锌最优氢化物发生条件;对仪器参数进行了条件试验,选择了最佳仪器工作条件。用铁矿石有证标准物质和加标回收试验对分析方法准确度进行了验证,有证标准物质结果均在误差允许范围内,加标回收率在90.1%~104%,结果准确可靠,满足规范要求;选取铁矿石有证标准物质,按照分析方法流程进行10次测定,方法精密度RSD为2.7%,方法精密度良好;按照分析方法流程制备11个空白溶液,按照仪器设定条件进行测定,方法检出限为0.10 mg/kg。

不同消解体系下应用ICP-MS和ICP-OES分析土壤重金属元素

随着中国工业化进程的深入,污染问题越发严重,尤其是土壤污染,对人们的饮食健康有直接影响。因为土壤出现重金属污染,会直接污染到种植的农作物,从而威胁人体健康,尤其是土壤污染具有不可逆转、累积性、长期性以及隐蔽性的特点,带来的危害是无法预料的。国家近些年对于饮食健康问题越来越重视,但目前食品安全问题越发突出,严重影响了国家的安全稳定发展。文章研究的主要目的,就是探讨当前在土壤中重金属元素情况,并采用ICP-MS法进行测定,以利于尽可能消除潜在的土壤重金属污染问题。

某堆存钢渣对地下水的影响调查

为了弄清马鞍山市某疑似钢渣堆场对地下水产生的影响,以便为保护或治理该区域水环境提供依据,进行了地下水调查研究。结果表明,126万m3左右的填埋钢渣对地下水能够产生不同程度的污染,填埋区内第一含水层的地下水pH值较高,分布在11.41~12.24,显著高于对照点水样的pH值(7.87);总硬度指标显著高于对照点,对比《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017),从pH值和总硬度看,水样属Ⅴ类水质;其他指标基本满足Ⅲ类及以上水质标准。第二含水层中的钢渣区地下水流向下游的监测井,因而pH值高于背景值;其他指标基本满足Ⅱ类及以上水质标准。

ICP-AES 法快速测定碳气凝胶中Fe 和Na

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定碳气凝胶中铁和钠的方法。采用四酸湿式分解法将碳气凝胶中待测元素有效转化为金属离子,待测金属选用适当的分析光谱线,用电感耦合等离子体发射来测定,本方法的加标回收率为95.57%~104.45%,精密度试验的相对标准差小于10.0%。该方法简便、准确、快速,适用于碳气凝胶中铁、钠元素的快速测定。

ICP-MS法测定三乙酸甘油酯、水基胶、香精香料中的重金属元素

对烟用香精香料、水基胶、三乙酸甘油酯样品采用加硝酸后预消解,之后上微波消解,建立了ICP-MS法快速检测其样品中的Cr、Mn、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb等重金属。并采用该方法测定了7个烟用香精香料样品、4个三乙酸甘油酯样品、6个水基胶样品。结果表明：重金属的定量限分别为0.086,0.072,0.089,0.063,0.084,0.096,0.074和0.082μg/L,回收率范围分别为96.7%～112.3%,94.0%～108.1%,100.3%～115.3%,93.1%～102.7%,102.7%～110.0%,103.3%～112.0%,90.5%～104.5%和94.8%～106.6%,RSD分别为2.63%,1.36%,1.81%,2.58%,5.34%,8.18%,9.64%和8.11%,线性范围均为1～50μg/L;三乙酸甘油酯、水基胶和香精香料中重金属含量很低,Cd元素均未检出。其中水基胶样品中Cu含量高于1μg/g,其余重金属总量均低于0.5μg/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用香精香料、水基胶和三乙酸甘油酯样品中8种元素的测定。