HPLC法测定硫辛酸注射液中的有关物质

目的：建立测定硫辛酸注射液中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相A为0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节p H至3.0～3.1）、流动相B为甲醇-乙腈（1∶1,V/V）（梯度洗脱）,流速为1.2 ml/min,检测波长为215 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果：在所建立的色谱条件下,硫辛酸与各杂质及其降解产物分离良好;硫辛酸检测质量浓度线性范围为0.828～52.992μg/ml（r=0.999 9）;精密度、稳定性试验的RSD〈3%;杂质A的加样回收率为98.45%～105.73%,RSD=2.41%（n=9）;其最大未知单个杂质的质量分数为0.152%～0.189%,总杂质的质量分数为0.487%～0.516%。结论：该方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于硫辛酸注射液中有关物质的测定。

当归调经胶囊的薄层鉴别与阿魏酸、芍药苷的测定

目的建立当归调经胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别当归、川芎、白芍,采用高效液相色谱法测定阿魏酸、芍药苷。阿魏酸色谱条件:流动相为甲醇-乙腈-1%冰乙酸溶液(5∶1∶10),柱温为室温,检测波长为323 nm;芍药苷色谱条件:流动相为乙腈-水(18∶82),柱温为室温,检测波长为280 nm。结果薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,阿魏酸质量浓度在0.015 4～0.245 8 mg/mL范围内,溶液的峰面积与质量浓度线性关系良好,阿魏酸的平均回收率为98.1%,相对标准偏差(RSD)为1.37%;芍药苷质量浓度在0.020 05～0.320 8 mg/mL范围内,溶液的峰面积与质量浓度线性关系良好,平均加样回收率为99.05%,RSD为1.02%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于当归调经胶囊的质量控制。