甲型铁络合染料的合成研究

以对氨基苯磺酸为原料,经过重氮化、还原与取代醛缩合,合成对氨基苯磺酸基苯腙.该中间产物与2-氨基酚的重氮盐反应,合成甲化合物,再经二价铁离子络合,得两个甲型铁络合染料.对关键中间体取代苯腙的合成工艺进行了考察,得到了较优工艺参数:还原温度40℃,n(亚硫酸氢钠)∶n(苯肼)=2.25∶1,还原pH=6,收率89.6%.甲型铁络合染料中心碳原子上接供电子基团将产生红移现象.产品经1HNMR,MS,UV表征确定了结构.

超高压处理对大米蛋白水解物/小麦淀粉复合体系的影响

目的:以小麦淀粉(WS)和大米蛋白水解物(RPH)制备的WS/RPH复合体系为对象,研究超高压处理(HPP)对其理化性质及体外消化性的影响。方法:分析超高压处理对复合物结晶度、糊化特性、水分分布、流变特性等理化特性的影响,以及对复合物体外消化特性的影响。结果:经350 MPa条件处理,体系内分子有序性增加,共结晶现象更广泛。超高压处理后复合物弛豫时间缩短,水分流动性减弱,糊化时间推迟,峰值黏度显著降低,黏弹性提高。350 MPa压力条件处理后,复合物的消化性降低,其原因是超高压作用促进了RPH渗入淀粉内部,且分布更均匀。结论:超高压处理可以增强复合体系内淀粉与蛋白质的相互作用,具有进一步降低其体外消化性的潜力。

霍山石斛生物碱的提取及铁皮石斛的鉴别

采用超声波辅助酶法提取霍山石斛中的生物碱,通过对固液比、超声时间、超声功率、酶解时间、复合酶(纤维素酶和果胶酶1∶1等活力混合)质量分数的单因素试验和正交试验,确定提取最佳的条件;通过气相色谱-质谱法对霍山石斛中生物碱的组成成分进行分析;通过傅里叶变换红外光谱及二阶导数变换谱图快速鉴定霍山石斛和铁皮石斛。结果表明,当固液比为1:40(g·mL^(-1)),超声时间为20 min,超声波功率为200 W,复合酶(纤维素酶和果胶酶1∶1等活力混合)添加量1.5%,酶解时间1.5 h为提取条件时,提取效率最佳,生物碱得率为0.053%。根据气相色谱-质谱法检测结果可得知,相对于铁皮石斛,霍山石斛的石斛碱和6-羟基石斛次碱为其特殊生物碱。二阶导数变换谱图可更直观地通过二者峰形状、个数和强度的不同来区分。因此,可以将气相色谱质谱联用和傅里叶红外光谱结合在一起来高效鉴定霍山石斛与铁皮石斛。

杂环类甲型铜络合物的合成

以2-氨基-4-磺酸基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原并与糠醛缩合,生成2-羧基-5-磺酸基苯肼糠醛腙.该中间产物与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成甲化合物,再经铜离子络合,水解,得到最终产品N-(2-羧基-5-磺酸基苯基)-2-N’-(5-磺酸基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-呋喃基甲铜络合物.经优化得到了重氮化和还原的最佳工艺条件:n(2-氨基-4-磺基苯甲酸)∶n(盐酸)∶n(氯化亚锡)=1∶2∶2;重氮化反应温度为10℃;氯化亚锡溶于盐酸滴加;还原反应温度为10℃.中间产物结构经1H NMR和MS表征确认,收率大于70%.甲铜络合物收率大于90%,经紫外分析λmax=632.5 nm,表明中心碳原子上引入杂环呋喃后,最大吸收波长将发生红移,为开发深色系列甲铜络合物染料提供了思路.