X射线荧光光谱法测定海底钴结壳的方法研究

采用粉末压片制样,X-射线荧光光谱法直接测定钴结壳中Fe、Mn、Co、Ni、Si、Al、Ca、K、Na、Ti、P、Mg、Cu、Pb、Mo、Sr、V、Zn、Zr、Y、Ba等元素。重点讨论用熔融法定值部分样品,然后用加以定值的钴结壳标准及样品、国家岩石、土壤、水系沉积物系列标准用粉末压片制样,做工作曲线,一次测量钴结壳中二十余种元素,并用定值样品做精密度与准确度试验,各元素统计结果为RSD%(n=12)除V的RSD<4%外,其余元素的RSD均小于2%,测定结果与标准值和ICP-MS测量值相符。

X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素

采用X射线荧光光谱法测定高氟地质样品中氟、钙等元素,对样品进行熔融制样前处理,理论α系数和经验系数法校正基体效应。应用此方法分析国家一级标准物质和代表性样品,所测元素的精密度(RSD)均小于5%(除含量较低元素);分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,测量结果与标准值基本一致。通过实验数据可知,该方法可以满足高氟硅酸盐样品、萤石、萤石型铀矿、磷矿石等样品的测定要求。

全反射X射线荧光光谱法测定核废水中的铀和钍

建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对未知样品的测量结果比较,两种方法测量结果一致,U和Th的线性回归方程的斜率分别约为0.93、1.0,线性相关系数分别为0.997、0.999。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中钨、钼、铌、钽、铁、磷、钒的标准方法

在铀矿石或者产铀岩石样品中,铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的含量往往较高。采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒样品,通过人工配制工作标准,扩大了元素校准曲线的定量范围,采用理论α系数和经验系数法校正基体效应。采用此方法分析国家一级标准物质,各元素的测定值与标准值吻合;本方法的测量结果与ICP-MS法测量结果也基本一致。因此认为该方法可以用于产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的测定。此外该方法还可以满足硅酸盐样品、铀矿石、磷矿石等相似基体样品的测量要求。

新疆某铍矿床工业铍矿物的微区原位鉴定

通过电子探针分析仪和微区X射线衍射仪的联合应用,对新疆某铍矿床的铍矿物存在形式进行研究,结果表明:电子探针背散射图像观察和X射线能谱定性分析确定铍矿物的电子探针鉴定标志:铍矿物的灰度比石英暗,X射线能谱图中仅显示Si和O元素的峰,且O元素的峰高大于Si元素的峰高。通过LDE3H分光晶体测试,该矿物在177.384mm处存在明显的Be元素Kα谱峰。电子探针半定量分析结果显示,该矿物中Si和O元素的质量分数分别为21.93%和60.06%,与羟硅铍石的理论值[w(Si):23.53%,w(O):60.50%]相近。通过微区X射线衍射的分析,样品谱图与PDF卡片号为01-087-0669的羟硅铍石的谱图一致,最终确定该矿床的工业铍矿物为羟硅铍石。

铀矿地质钻探岩心样品系统分析法

铀矿地质钻探岩心样品系统分析法包括:岩心样品的γ辐射测量、切片观测测量、样品粉碎、矿物微粒分选、激光拉曼光谱分析、傅立叶红外光谱分析、包体流体观测与测量、X射线荧光光谱分析、X射线衍射分析、电子探针分析、高纯锗γ能谱分析、湿法化学分析、ICP-MS微量元素分析、铀矿物和其它矿物同位素组成分析等步骤,通过这些步骤的系统分析,得到铀矿地质钻探岩心样品的全息资料,为铀矿地质勘探提供支持和服务。

全自动电位滴定分析仪精密测定矿石中的铀

本文采用全自动电位滴定分析仪 ,选择最佳实验条件。由空白样实验测得其检出限可达5 4μg/g ,分别对铀含量为 3 7～ 1 0 0 μg/g的 3种国家标准物质及高含量样品进行了测定 ,测定结果准确 ,相对标准偏差 (RSD % )可控制在 3 %左右。实际样品测定结果表明 ,其与参考值符合得很好。该方法检出限低 ,精密度高 ,操作简单 ,分析速度快 ,测定范围宽 ,是测定铀含量的较理想的方法。

铀矿地质样品中天然放射性核素比对分析结果的利用

以实验室日常分析副样为原料,经过配料、研磨、均匀性检查和多家实验室间比对验证,获得了8个铀矿地质样品(ALBRIUG-1~ALBRIUG-8)中总α、总β、^(238)U、^(232)Th、^(226)Ra、^(210)Po和^(40)K比活度值。采用最小称样量(50 mg)的ICP-MS检查均匀性时,2个铀矿地质样品(ALBRIUG-1和ALBRIUG-8)的均匀性较好,符合标准物质要求,可作为实验室天然放射性核素分析质量控制样品使用;其余6个样品(ALBRIUG-2~ALBRIUG-7)均匀性未达到标准物质要求,但样品放射性核素基本处于平衡状态,其铀镭平衡系数在0.988~1.079之间,可用于取样量较大(大于150 g)的物理分析质量控制参考。

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷

微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法；含砷量较高的样品测定，一般采用容量法和分光光度法，但这两种方法相对来说流程长，过程繁琐。实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究，样品经酸溶后，在硝酸（1％）介质中，用火焰原子吸收光谱法在波长193．7nm处测其吸光度，结果表明吸光度与其质量浓度在0~100μg／mL呈线性关系。方法的测定相对标准偏差（RSD）为0．8％，检出限为10．5μg／g，实验操作简便，适合样品中较高含量砷的分析测定。

常见岩石矿物微区特征信息激光剥蚀光谱快速识别技术研究

利用一台小型Nd:YAG 266 nm调Q激光器,在常压大气环境下诱导激发150个岩石矿物标本产生等离子体,通过微光谱仪记录等离子体200～800 nm范围内的发射光谱,形成岩石矿物标本微区特征激光剥蚀光谱(LAS)谱图,对谱图中主量元素进行定性识别;将岩石矿物标本的显微照片、矿物组成、特征LAS谱图以及主量元素的特征波长等信息汇总,建立其特征信息库;并编写常见岩石矿物LAS快速识别软件。该软件采用平滑、抽提特征峰等处理方法对LAS谱图进行简化,通过比较未知岩石矿物与特征库中参考岩石矿物LAS谱中特征峰位置的匹配度来快速识别、筛选未知岩石矿物。本研究建立的LAS实验平台和常见岩石矿物特征LAS谱图库,可减少矿物鉴定人为因素影响大、鉴定速度慢、花费高等不足,并为实现原位快速测定岩石矿物微区成分奠定了基础,可望为矿产勘探、开采和选矿提供技术支持。

地质样品中有机碳、二氧化碳的连续测定

提出了以三氧化铬作氧化剂,将样品中的有机碳氧化为二氧化碳,结合非水溶液滴定法测定样品中的有机碳、二氧化碳。经国家一级标准物质和大量地质样品分析。

原子荧光光谱法测定土壤样品中的微量锡

样品经碱熔融后,在2%硫酸介质中,以2%酒石酸溶液作载流,采用原子荧光光谱法测定土壤样品中的微量锡,锡荧光强度与其质量浓度在0~150μg/L呈线性关系。本方法操作简便,相对标准偏差在3.51%~7.86%之间,检出限为0.15μg/g。对国家一级标准物质进行测定,结果令人满意。

核地质分析测试技术用于页岩气勘探开发检测

简要回顾了元素分析、核素分析、同位素分析、有机分析和微区分析等核地质分析测试技术,探讨了这些技术用于页岩气勘查开发检测的可能性。简述了页岩气勘查开发检测参数、方法及所需仪器设备。所述页岩气检测参数包括总有机碳含量、含气量、稳定同位素(C,H,He)、热成熟度(Ro)、吸附等温线、孔隙度、渗透率、矿物组成、三维微结构等。

水利工程档案管理数字化建设探讨

结合山东省南水北调、小清河综合治理、庄里水库等工程建设实践,以大型水利工程档案管理数字化为例,对工程档案的特点、管理存在的问题、数字化管理的意义、数字化管理转型遵循的原则、数字化档案建设的技术路径、数字化管理创新等方面进行了分析,供其他行业档案管理工作参考。

湖泊沉积物对磷的释放与吸附研究

研究了洞庭湖和太湖沉积物磷的释放、吸附动力学和吸附等温线,结果表明洞庭湖沉积物释磷量大于太湖,这与洞庭湖沉积物具有更多的铁结合态磷(Fe-P)、弱吸附态磷(Ads-P)和有机磷(Org-P)有关。沉积物对磷的吸附等温线符合Langmuir方程;洞庭湖沉积物的最大吸附量与最大缓冲容量均大于太湖,平衡吸附系数小于太湖沉积物;沉积物对磷的吸附动力学符合Elovich方程,且在12h内基本上达到动态平衡。

大中型水利工程投资控制存在问题及措施

投资控制是工程建设管理重要内容,也是造价工程师在工程管理中的重要职责之一。本文以大中型水利工程规划设计及招投标阶段投资控制为例,分析探讨了工程投资控制的特点、工作重点、存在的问题及造价工程师在投资控制中应采取的工作措施。

800mA曝光过载保护一例

故障现象：开机,机器能得电,做透视或照片检查时,机器出现过载保护,“Faul”灯亮,ma显示窗显示为“Fb”,此时,机器不能进行任何检查,按复位键,能将faul及Fb熄灭,但还是曝光进入保护状态.

电子探针与微区X射线衍射联合应用研究——以羟硅铍石的鉴定为例

本文通过电子探针分析仪和微区X射线衍射仪的联合应用,建立了在电子探针分析仪上通过背散射电子像亮度,Si、O能谱峰强度比鉴别疑似羟硅铍石的标志,快速确定衍射分析位置,进而利用微区X射线衍射仪在光片上进行原位无损分析,最终确定该矿床矿石中工业铍矿物以独立矿物羟硅铍石存在。1矿石工业铍矿物的电子探针研究从已破碎的混合矿石中随机选取样品用环氧树脂粘结后磨制成光块数片。

X射线荧光光谱法测定铝土矿中组分不确定度评估

本文以X射线荧光光谱法测定铝土矿中Al2O3为例,详细论述该方法在分析过程可能产生的不确定来源,并对各分量不确定进行了评定。通过研究可知,X射线荧光光谱法测定铝土矿中Al2O3时不确定来源有许多,主要有测量不确定度引入的不确定度、标准样品引入的不确定度、称量误差导致的不确定度等方面,本文通过计算出各分量的不确定度,对各个分量不确定度进行定量分析,最后合成得到测量结果的扩展不确定度。

高温炉燃烧-红外吸收法测定重铀酸盐中硫质量分数

建立了高温燃烧红外碳硫仪测定重铀酸盐中硫质量分数的分析方法。样品以五氧化二钒为助熔剂,在高温炉燃烧后,用红外吸收测定重铀酸盐中的硫,样品分析重现性好,精密度高,相对标准偏差为0.26%;样品加标回收率在97.1%~103%之间。