高效液相色谱法同时测定牙膏中六种氯酚类防腐剂

采用高效液相色谱技术,建立了同时测定牙膏中p-氯-m-甲酚、氯二甲酚、双氯酚、苄氯酚、溴氯芬及六氯酚的分析方法。样品经70%乙腈水溶液超声提取,经Weltch XB-C18(150 mm×4.6mm, 5μm)色谱柱分离,进行HPLC分析,外标法定量。结果表明,p-氯-m-甲酚、氯二甲酚、双氯酚、苄氯酚、溴氯芬和六氯酚在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.999 0,方法检出限为4μg/g,方法定量限为10μg/g。平均加标回收率为91.5%~102.0%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为0.91%~4.87%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。

紫茎泽兰化学成分的分离鉴定及抑菌活性测定

对紫茎泽兰全株进行分离鉴定,得到14个化合物,其化学结构分别确定为:3β-20(29)-烯基-3-羽扇豆醇硬脂酸酯(Ⅰ)、达玛烷-20,24-双烯-3α-乙酸酯(Ⅱ)、十七烷酸甲酯(Ⅲ)、(1S*,6R*,7R*,10R*)-杜松-4-烯-7-醇(Ⅳ)、表木栓醇(Ⅴ)、2-脱氧-2乙酰氧基-9-羰基泽兰酮(Ⅵ)、正二十三烷醇(Ⅶ)、豆甾醇(Ⅷ)、2,2′-(1,4-二萘基)双(苯并恶唑)(Ⅸ)、7-羰基泽兰酮(Ⅹ)、阿魏酸(Ⅺ)、蒲公英甾醇棕榈酸酯(Ⅻ)、(-)-(5S*,6S*,7S*,9R*,10S*)-7-hydroxy-5,7-epidioxycadinan-3-ene-2-one(ⅩⅢ)、邻羟基桂皮酸(ⅩⅣ),其中化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅸ为首次从紫茎泽兰中分离得到。采用孢子萌发法对部分化合物进行了抑菌试验,结果表明化合物Ⅰ对霜疫霉有较好的抑制作用,EC50值为86.9μg/mL。

紫茎泽兰提取物对水果采后病原菌的抑菌活性

研究了紫茎泽兰的乙醇提取物以及各萃取部分对水果采后病原菌的抑菌活性。结果表明:紫茎泽兰乙醇提取物浓度为25.00 mg/mL时,对香蕉炭疽菌、柑桔炭疽菌、疫霉、桔青霉的抑菌率分别为58.09%、40.34%、45.63%、27.59%,EC50值分别为16.79、29.73、26.86、53.20 mg/mL。紫茎泽兰乙醇提取物的不同极性溶剂萃取物部分中石油醚萃取部分的抑菌活性最高;石油醚萃取部分对香蕉炭疽菌的抑菌作用最好,EC50值仅为0.42 mg/mL。

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法.样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-OrganicAcid H＋（8 ％）（300×7.8 mm）分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量.在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3 ％～99.4％,相对标准偏差为2.8 ％～5.7％.

高效液相色谱法测定化妆品中维生素A,维生素A醋酸酯,维生素A棕榈酸酯

建立了一种测定化妆品中3种维生素A类化合物的分析方法.样品经乙醇直接超声提取后经反相C8柱（4.6×250 mm,5μm）分离,甲醇-水作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为325 nm,外标法定量.在优化实验条件下,3种维生素A类化合物在0.2～5.0 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为96.2 ％～100％,相对标准偏差为0.3％～4.0％.维生素A,维生素A醋酸酯的方法检出限（S/N=3）为1.0 mg/kg,维生素A棕榈酸酯的方法检出限（S/N=3）为3.0 mg/kg.该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中3种维生素A类化合物的检测要求.

去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法检测及质谱确证

该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法(HPLC)测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取,以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相,经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。采用硫酸二甲酯对羟吡啶酮衍生化,以正离子多反应监测模式(MRM)进行质谱确证。结果表明,羟吡啶酮在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,方法检出限和定量下限分别为8.0μg/g和20.0μg/g,加标回收率为91.8%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.7%。该方法快速、高效、准确,适用于洗发露及吡硫鎓锌原料中羟吡啶酮的测定。使用液相色谱及傅里叶变换红外光谱对羟吡啶酮及其互变异构体2-羟基吡啶-N-氧化物进行了比较,并阐明了洗发露中禁用原料羟吡啶酮的可能来源。

浅析塑料微珠监管法规及在牙膏行业中的使用现状

塑料微珠对生态环境和生命健康的危害日益受到关注,全球禁塑已成趋势。为了及时了解塑料微珠在我国牙膏行业的使用现状,本文在深入分析近年来世界主要国家和地区关于日化用品中塑料微珠的监管现状的基础上,通过问卷调查的形式进行了调研。结果显示,我国已在牙膏、牙粉等产品中完成了塑料微珠替代品的应用,可有效应对禁塑的法规要求。这对其他日化行业加强塑料微珠替代品研发和应用,加快限塑禁塑的步伐具有重要借鉴意义。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中三七皂苷和人参皂苷

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定牙膏中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Re的分析方法。样品经90%甲醇水溶液超声提取,经Phenomenex Kintext C_(18)(3×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,进行UPLC-MS/MS分析,外标法定量。结果表明,人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R1在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9990,方法检出限为0.02~0.04μg/g,方法定量限为0.05~0.10μg/g。平均加标回收率为89.0%~102.1%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.42%~5.87%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。

金属络合衍生-高效液相色谱法测定洗涤用品中乙二胺四乙酸和氮川三乙酸

建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氮川三乙酸与乙二胺四乙酸在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.999 7,检出限为10～20 mg/kg, 定量限为25～50 mg/kg。添加水平为0.5～100.0 mg/L时平均回收率为89.8%～107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.11%～5.71%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。

医疗费用的临近死亡效应分析:基于住院死亡患者的医疗保险结算数据

目的 分析距离死亡时间对医疗费用的影响,验证医疗费用的临近死亡效应及其程度。方法 利用某省会城市住院死亡患者的医疗保险结算数据,构建多元线性回归模型,分析距离死亡时间对临终前1年月均住院费用的影响。结果 在控制其他因素的影响下,距离死亡时间对患者住院费用有显著的影响,距离死亡时间每接近1个月,月均住院费用平均增长11.8%;年龄对住院费用的影响依然存在。结论 患者临终前1年住院费用增长迅速,存在临近死亡效应。距离死亡时间是患者住院费用的重要影响因素,年龄的影响依然存在。建议厘清影响医疗费用增长的关键因素,为医疗卫生资源的合理配置提供依据。

高效液相色谱法测定化妆品中邻伞花烃-5-醇

建立化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇超声提取15 min,过0.22μm滤膜,以X-bridge C_(18)为色谱柱,乙腈–水(60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,采用二极管阵列检测器检测。邻伞花烃-5-醇的质量浓度在1.0～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品加标回收率为93.7%～98.0%,测定结果的相对标准偏差为1.20%～2.09%(n=6)。该方法简单,灵敏度高且重复性好,适用于化妆品中邻伞花烃-5-醇的测定。

政府鼓励和引导政策下中国社会资本办医的发展状况

目的:分析2010年国办58号文出台后我国社会资本办医的发展状况,评估相应政府规制政策的成效。方法:(1)利用全国及各省市卫生统计年鉴数据,对比分析2006—2010年与2011—2015年期间社会办医机构数、床位数、卫生技术人员数、诊疗人次数、入院人次数、病床使用率、平均住院日等7项主要指标的变化趋势。(2)选取6个省份进行现场调研;通过利益相关者座谈会了解基本情况;选取典型民营医院进行调研,并通过焦点小组访谈,了解医院的发展情况及成功关键因素。结果:(1)2010年国办58号文出台以来,我国社会资本办医疗机构数量快速增加,但其总体规模仍然较小,服务能力有待提高。(2)2010—2015年各省份社会资本办医发展情况差异明显。结论:近年来的政府规制对我国社会资本办医的发展起到了一定的促进作用,然而仍存在诸多隐形障碍。政府部门应逐步形成部门联动的政策配套支持体系,同时积极探索并谨慎推进公私合作(PPP)模式。

皂基化妆品中水杨酸质量问题成因分析及风险探讨

探究无水杨酸配方皂基化妆品中不明水杨酸成因机理,为皂基化妆品的质量控制提供重要依据。基于高效液相色谱和气相色谱质谱联用等检测技术,通过对皂基化妆品及相关原料中水杨酸含量的测试、稳定性测试以及对原料的成分筛查和模拟碱性水解等手段,逐步剖析产品缓释水杨酸的成因,并从原料和成品2个不同维度对水解产生水杨酸的安全风险进行初步探讨。香精原料中含有的水杨酸酯类衍生物在碱性条件下水解是皂基化妆品产生水杨酸的重要原因。水解产生的水杨酸含量符合现有法规要求(成人产品),不存在显著性风险。

高效液相色谱法同时检测染发类化妆品中16种禁用着色剂

目的建立同时测定染发类化妆品中溶剂绿7等16种禁用着色剂的HPLC方法。方法采用Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱;以25 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长为245、285、376、410、485、520和620 nm。考察染发类化妆品中蜡质类、膏霜类、喷雾类不同基质中禁用着色剂的回收率和相对标准偏差。结果在一定线性范围内,16种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.080~0.11 mg·L^-1(进样量10μL)。在低、中、高3个添加水平下,16种禁用着色剂的平均回收率为87.2%~108.1%,相对标准偏差均小于10%。结论该方法可用于染发类化妆品中16种禁用着色剂的定性与定量检测。

高效液相色谱法测定牙膏中的氨甲环酸

建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法。牙膏经甲醇提取、氮吹至干,再用丹磺酰氯进行衍生。衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在紫外波长250 nm条件下进行定量测定。系统考察了缓冲溶液p H值、衍生温度和衍生时间对氨甲环酸衍生效率的影响。结果表明,在优化实验条件下,氨甲环酸衍生物与基体杂质达到有效分离,在1~425 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5;在20,200,1 600 mg/kg 3个加标浓度下的回收率为98.7%~102%,相对标准偏差为0.85%~2.5%,方法检出限为2.0 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于各类牙膏中氨甲环酸的测定。

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素

建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经70%乙腈水溶液超声提取后,使用SCX固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相,经Waters AC⁃QUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.5μm)色谱柱分离,使用多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明,4种抗生素线性关系良好,相关系数(r)均为0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.005~0.250μg/g和0.010~0.500μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3%~113%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~7.2%。该方法高效、准确、特异性好,满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。

小尖椒的高效栽培要领

1．品种选择。可选用小尖椒品种鸡爪×吉林，该品种早熟，果实生长快，商品性好，品质优良。株高70厘米，开展度80厘米左右，第一花序着生于第8节上，正常采收的尖椒果长12-14厘米，横径1．5厘米，

超高效液相色谱法同时测定牙膏中5种植物源活性成分

建立了同时测定牙膏中丹皮酚(Pae)、麝香草酚(Thy)、和厚朴酚(Hon)、厚朴酚(Mag)、甘草次酸(Gly)5种植物源活性成分的超高效液相色谱方法。牙膏样品以90%甲醇为溶剂超声提取,离心取上清液过滤后进行分析,采用Waters ACQUITY UPLCHSS C_(18)(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm)为分离柱,乙腈-0. 1%甲酸(pH 2. 8)为流动相,梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min,二极管阵列检测器(PDA)的检测波长为275、250nm,外标法定量。结果表明,5种植物源活性成分在2～100 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 999;检出限为0. 2～1. 0 mg/kg,定量下限为0. 8～3. 5 mg/kg;在4个加标水平下的平均回收率为90. 5%～99. 4%,相对标准偏差(RSD)为0. 7%～5. 1%。该法分析快速、重复性好、准确性好、灵敏度高,已应用于实际牙膏样品的测定。