盐酸氯苯胍原料药主成分含量及有关物质的测定

为建立测定盐酸氯苯胍原料药中主成分含量及有关物质的超高效液相色谱法,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm),以乙腈-2mL/L磷酸水(V∶V=40∶60)为流动相,检测波长为313nm,进样量10μL。在优化的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好,盐酸氯苯胍在15μg/mL～35μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999),低、中、高浓度样品的平均回收率分别为100.85%、100.61%、100.40%,相对标准偏差(RSD)分别为1.50%、0.07%、0.64%。盐酸氯苯胍的主要杂质为保留时间1.612的R1和5.416的R2,以主成分自身对照法计算,暂定单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.16倍(0.16%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.26倍(0.26%)。该方法分离时间短,检出限低,分离度好,结果准确、可靠,可作为盐酸氯苯胍及其有关物质的检测方法。