在Chiral-AGP柱上分离氟布洛芬、罗哌卡因、西替利嗪和反式-2-苯基环丙基硼酸等外消旋体化合物

应用HPLC方法在 10 0mm× 4.6mm的Chiral AGP手性固定相柱上 ,分离氟布洛芬、西替利嗪、罗哌卡因等手性药物和反式 2 苯基环丙基硼酸的对映体混合物 .考察了流动相pH值和缓冲液浓度等对样品在柱上的保留和分离的影响 ,研究了流动相中加入四种不带电荷的有机添加剂乙腈、甲醇、正丙醇和异丙醇以及加入不同浓度的有机添加剂等对对映体分离性的影响 .此方法用于手性药物合成中的对映过量值的测定 ,取得满意的效果 .

用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物

在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上 ,以各种不同配比的正己烷 -异丙醇为洗脱剂对 38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分 .考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为 .结果表明 ,手性柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关 ,这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π π作用是影响手性拆分的重要原因 .拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定 。

高效液相色谱法对反式-1,2-二取代环丙烷类化合物的手性拆分

在ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＤ和ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＪ柱上，以各种配比的正己烷／异丙醇为洗脱剂，对１３种反式－１，２－二取代环丙烷类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋物在这两种柱上的色谱行为。实验表明带芳环的反式－１，２－二取代环丙烷类化合物在ＯＤ及ＯＪ柱上的拆分能力明显地与芳环上取代基的性质和位置有关。另一方面，一些带有脂族取代基的反式－１，２－二取代环丙烷类化合物也能在这两种柱上得到拆分。实验显示，在手性拆分过程中，手性固定相与反式－１，２－二取代环丙烷类化合物之间的π－π或偶极－偶极作用等起着重要作用。

脂肪乳剂Intralipid代谢产物的高效液相色谱测定

本文介绍了利用HPLC色谱柱前衍生化技术简便、正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下,一些脂肪酸的最低检知量为0.04μg。方法已用于脂肪乳剂Intralipid在诱发急性坏死性胰腺炎动物体内代谢产物测定.

在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分乙炔基氮杂环丙烷类化合物

在以正己烷－异丙醇为移动相的体系中，用 Ｃｈｉｒａｌｐａｋ ＡＤ和 Ｃｈｉｒａｌｃｅｌ ＯＤ作为手性固定相对１５种乙炔基氮杂环丙烷类化合物对映体进行了ＨＰＬＣ手性拆分。这些化合物至少在一支柱上能基线级分离。考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为。实验表明，ＡＤ和ＯＤ手性固定相上葡萄糖片段构型的差异和它们高级结构的不同以及手性固定相上的二甲基本基氨基甲酸酯与样品中的极性基因之间的相互作用可能是支配手性拆分的主要原因。方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定。

环氧酰胺类化合物在OD和AD柱上手性拆分的比较

在Chiralcel OD和Chiralpak AD等二支多糖类手性固定相上,以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对十三种带有不同取代基的环氧酰胺类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋体在这二支手性柱上的色谱行为。实验表明,环氧酰胺与手性固定相之间的手性作用(例如:偶极-偶极作用、氢键作用、π-π作用)和非手性作用(例如:空间效应)等的综合因素是支配手性拆分过程的主要原因。方法已用于环氧酰胺不对称反应产物的光学纯度鉴定。

在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物

在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用Chiralcel OD,Chiralcel OJ及Chiramalpak AD作为手性固定相对13种β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物对映体进行HPLC手性拆分,这些化合物至少能在一支柱上得到基线级分离。考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为。实验表明化合物取代基的性质明显影响它们在手性柱上的拆分。手性固定相与外消旋样品上的极性基因之间的氢键作用和π-π作用可能是进行手性识别的主要原因。方法已用于非手性环氧化合物不对称开环反应产物β-氨基醇及β-羟基硫醚类化合物的光学纯度鉴定。

乙炔基氮杂环丙烷类化合物在Chiralcel OD柱上的高效液相手性拆分

用HPLC方法考察了11种乙炔基氮杂环丙烷类化合物在手性固定相Chiralcel OD柱上的色谱拆分行为。五种芳环上带有卤素,硝基和吡啶基的乙炔基氮杂环丙烷化合物的外消旋混合物在Chiralcel OD柱上能被很好地拆分。实验结果表明,手性固定相上的二甲基苯基氨基甲酸酯与外消旋样品上的极性基因之间的氢键作用,偶极-偶极作用和π-π-作用可能是进行手性识别的主要原因。此方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定。

异噁唑啉及异噁唑烷类化合物在多糖衍生物类柱上的手性拆分

在ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＤ，ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＪ及ＣｈｉｒａｌｐａｋＡＤ等３种多糖类手性固定相上，以各种配比的正己烷－异丙醇为洗脱剂，对７种异口恶唑啉及异口恶唑烷类化合物的对映体进行了手性拆分。考察了这些外消旋物在这些手性柱上的色谱行为。实验结果表明，手性固定相上葡萄糖片段构型的差异和它们高级结构的不同以及手性固定相上的二甲基苯基氨基甲酸酯或对甲基苯甲酸酯等功能团与样品的极性基团之间的相互作用，可能是支配手性拆分的主要原因。方法已用于不对称１，３－偶极环加成反应产物的光学纯度鉴定。

酶解液中脱氧核苷的高效液相色谱测定

本文介绍了酶解液中脱氧核苷的高效液相色谱(HPLC)测定法.阴离子交换树脂用作固相萃取剂除去酶解液中对脱氧核苷测定有干扰的脱氧核苷酸.考察了介质pH,萃取剂用量等对测定的影响,方法简便、正确快速,可应用到脱氧核苷生产工艺.

一种用于HPLC-AAS在线检测的接口设计

本文研究了一种用于HPLC-AAS在线检测的接口设计。考察了接口和流量补充剂等对色谱峰扩宽的影响。

大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体

采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluo reny l-m ethoxycarbony l,Fm o c)保护的氨基酸对映体。比较了Fm o c-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fm o c氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。

脂肪乳剂Intralipid对犬急性坏死性胰腺炎自然病程的影响

１４只犬主胰管内注入４％牛磺胆酸钠０．５ｍｌ／ｋｇ及胰蛋白酶０．５ｍｇ／ｋｇ混合液诱发急性坏死性胰腺炎后，随机分成全糖组和糖脂组；两组氮量相等，为０．３ｇ·ｋｇ－１／ｄ；非蛋白质热量均为２０９．２ｋＪ·ｋｇ－１／ｄ，全糖组供热由葡萄糖提供；糖脂组由葡萄糖和脂肪乳剂提供（比例１∶１）。在胰管内注药后１ｈ开始静脉输注营养液，结果示两组在胰腺炎诱发后血淀粉酶、溶酶体酶升高，ＣＴ和组织学检查呈现急性坏死性胰腺炎的征象，表明急性坏死性胰腺炎模型制作成功。在停输ＰＮ时，全糖组的血糖降至实验前值以下，而糖脂组却无此现象，揭示单纯用葡萄糖提供热量时在停输ＰＮ以后有可能出现低血糖反应。Ｉｎｔｒａｌｉｐｉｄ输注后，各项指标连续监测结果示其对急性坏死性胰腺炎自然病程无影响。

高效液相色谱测定血清中的游离脂肪酸

本文介绍了利用ＨＰＬＣ色谱柱前衍生化技术，这是一种简便、正确和灵敏地测定血清中游离脂肪酸的方法。在最佳条件下，一些脂肪酸的最低检知量为０．０４μｇ。

甾体植物生长调节剂合成研究——31.甲烷磺酰胺对(22E)-甾体不饱和侧链的饿催化的不对称双羟化反应的影响

本文报道甲烷磺酰胺用于油菜甾本不饱和侧链的饿催化的不对称双羟化反应，结果使具有Δ＾２（３）化合物，例如８和１２反应速度明显加快，对映选择性未受明显影响，降低ＯｓＯ４及配体用量，对映选择性和反应速度明显降低，比较几种不同配体，表明两个易得的ＤＨＱＤ－ＰＨＮ和ＤＨＱＤ－ＮＡＰ是最好的配体，改进后的方法适宜于高立体选择性的构成油菜甾体的侧链。

戊二酸的气相色谱测定研究

建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.用重氮甲烷对戊二酸样品进行酯化预处理,以SPBTM-5石英毛细管柱(30m×0.25 mm i.d×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,归一化法定量.平均回收率为98.91%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL.方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.

气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的戊二酸

建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.被测物质戊二酸沸点较高,未衍生时峰形拖尾十分严重.经酯化后,可降低沸点,峰形也得到很好的改善,能满足气相色谱法的分析要求.使用重氮甲烷在常温常压下滴加到戊二酸样品中,进行预处理,待溶液呈现亮黄色,摇动不褪色且无气泡产生,说明酯化反应已完全.由于样品中含有丁二酸、己二酸等结构相似的物质,选用SPBTM-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm)进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以改善峰形并检测微量杂质.通过改变色谱条件和用气相色谱-质谱的选择性离子检测,未发现目标物质峰中掺有其它杂质峰,说明戊二酸二甲酯与其他物质分离良好;并且未发现有戊二酸分子离子峰及戊二酸单甲酯的分子离子峰,说明戊二酸已酯化完全.本文所用方法平均回收率为98.9%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL;且所得衍生物-戊二酸二甲酯也很稳定,在48 h内重复测定6次,结果未见明显变化.因而该方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.本文作者已成功运用上述方法,为企业进行了数批样品的检测.

Maillard反应立体化学差异的色谱研究

还原糖与蛋白质或氨基酸的自由氨基之间的Maillard反应过程非常复杂,通常产生大量复杂的化合物成分.本文分别用消旋苯丙氨酸和L-苯丙氨酸与D-葡萄糖进行Maillard反应,从立体化学的角度,通过比较不同对映体反应产物的液相色谱分离结果,证实Maillard反应存在立体化学差异,且存在差异的产物化学性质比较活泼.