HPLC-ELSD同时测定丹参注射液中4种糖类成分的含量

目的:建立丹参注射液中果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖4种糖类成分的HPLC-ELSD分析测定方法。方法:采用Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(67∶33)为流动相,体积流量为1.0mL·min-1;ELSD漂移管温度90℃,载气为空气,载气流量为3.0L·min-1;柱温为35℃。结果:果糖、葡萄糖、甘露三糖和水苏糖的线性范围分别为375.6～1878,233.0～1165,228.4～1142,300.2～1501μg·mL-1,平均回收率分别为102.4%,103.9%,103.1%,100.9%,RSD分别为2.18%,3.45%,2.56%,2.71%。结论:该方法具有准确、重现性好、简便等优点,可用于丹参注射液的质量控制。

丹参滴注液对人张氏肝细胞毒性实验研究

目的研究丹参滴注液是否具有肝毒性,为药品的安全性评价提供参考依据。方法对人张氏肝细胞加样培养,然后收集24、36、48 h细胞上清液,分别进行丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬酸氨基转移酶(AST)、乳酸脱氢酶(LDH)检测,将所得的各种酶活力与中国药典规定的酶活力范围进行比较,若在范围之内表示无毒性或毒性较小;若超过范围,则表示毒性较大。结果 3种细胞株的ALT、AST、LDH检测结果均在中国药典规定的安全范围之内。结论临床用量50倍以内的丹参滴注液的肝毒性较小,而导致不良反应的具体因素有待后期实验进一步研究。

盐酸氨溴索葡萄糖注射液无菌检查方法验证

目的对盐酸氨溴索葡萄糖注射液进行无菌检查试验和无菌方法学验证,确认无菌检查所采用的方法适合于该药品的无菌检查。方法无菌检查法。结果各试验菌均生长良好,供试品的该检验量在该检验条件下无抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不计。结论无菌检查的方法适用于盐酸氨溴索葡萄糖注射液的无菌检查。

丹参滴注液清洁验证检验方法的确认研究

目的建立丹参滴注液清洁方法，对清洁残留检验方法进行验证确认。方法丹参滴注液生产结束后清洁剂为1％氢氧化钠溶液、1％枸橼酸溶液和注射用水，清洁后残留物限度≤10mg·L^-1，棉签擦拭取样，采用HPLC测定丹参素钠和原儿茶醛的残留量，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．5％冰醋酸溶液（5：95），流速1．0mL·min^-1。结果丹参素钠和原儿茶醛在下述范围内与峰面积呈良好的线性：（I）5．456～27．898mg·L^-1（r=0．9999）、（Ⅱ）0．530～2．684mg·L^-1（r=0．9999）。精密度和准确度在设定范围。结论丹参滴注液清洁方式可行，清洁效果确切，残留活性成分检测准确、灵敏，通过确认证明该检验方法可用于丹参滴注液清洁验证残留活性成分的检测。