土壤中洛克沙胂的检测方法

洛克沙胂（ Roxarsone，ROX）常作为一种饲料添加剂而被畜禽养殖业广泛应用，大部分未经转化即经粪尿排出体外。禽畜粪便常未经处理直接以有机肥的形式用于农业灌溉，进入土壤环境，再经降解转化，转变成其它形态，毒性加强，通过食物链对人体健康造成危害。白亚楠等［1］运用高效液相色谱法检测鸡粪便中的洛克沙胂，回收率可达80％以上，变异系数低于7％，检出限为1 mg＆#183;kg-1，具有较高的精密度和灵敏度等优点。本文利用高效液相色谱法检测土壤中洛克沙胂。

高效液相色谱法测定有机肥中洛克沙胂

建立了高效液相色谱（HPLC）-串联紫外检测法检测有机肥中洛克沙胂的分析方法。选用20g·L-1K2HPO4作为提取剂,于60℃温度下超声提取有机肥中的洛克沙胂,采用MAX固相萃取柱净化。结果表明,采用Symmetry ShieldTMRP 18色谱柱,以含0.1%甲酸的0.05mol·L-1 KH2PO4∶甲醇=95∶5（V/V）溶液作流动相,等度洗脱,紫外266nm检测,洛克沙胂的保留时间短,且可完全避开杂质峰的干扰;其平均加标回收率介于81.14%~82.75%之间,相对标准偏差（RSD）〈7.0%,检出限为20μg·L-1。方法重现性好,精密度高,操作简便,适用于有机肥中洛克沙胂检测。

2种施硒方式对黄山贡菊生长、生理特性及硒积累的影响

通过盆栽试验,在设定的土壤施硒范围内,分别采用根施固体硒肥、根施液体硒肥2种途径,研究2种施硒方式与不同施硒浓度对黄山贡菊的生长及生理特性的影响。结果表明,土壤施硒量为5.0mg/kg时,黄山贡菊的各项生长指标(株高、茎粗、最长根长)均达到最大。随着施硒浓度的增加,黄山贡菊中的MDA、叶绿素和脯氨酸含量以及CAT和POD活性都呈现先上升后下降的趋势,SOD的活性呈现先下降后上升的趋势;随着施硒时间的延长,SOD活性呈现持续上升的趋势,CAT活性呈现先下降后上升的趋势,其余各项生理指标均呈现先上升后下降的趋势。土壤施硒可降低黄山贡菊可溶性蛋白和可溶性糖的含量,各处理组的含量均低于对照。土壤施硒可以显著提高黄山贡菊各部位总硒的含量,各处理组的黄山贡菊含硒量主要呈现出叶>花>根>茎。并且根施液体硒肥的黄山贡菊各项指标较根施固体硒肥的黄山贡菊变化更为显著。通过综合分析施硒量对黄山贡菊生长、生理特性以及硒积累的影响,确定根施液体硒肥与土壤施硒量5.0mg/kg为宜。

施硒对紫云英硒积累和硒形态的影响研究

对安徽南部8个样点的土壤和紫云英样品总硒含量进行调查和检测,并以亚硒酸钠为硒源,通过紫云英的水培、盆栽及大田施硒实验,探讨硒在紫云英的根、茎、叶、花和种子中的积累特征及赋存形态的变化。结果表明:安徽南部8个调查样点的土壤大部分为富硒土壤,其中,宁国采样点为高硒土壤。在自然状态下,紫云英不同部位的硒含量为根>花>叶>茎。适度施硒能够显著提高紫云英植株的硒含量,但施硒过量(≥5mg/L水培、≥250.00g/hm2试验田)会对紫云英生长造成一定的伤害。在一定浓度范围内,紫云英地上部分和地下部分的硒含量随施硒量的增加而增加。紫云英各部分的硒含量因施硒方式不同存在显著性的差异,水培施硒有利于根部对硒的积累,土培施硒有利于其地上部分对硒的积累。不同生长发育时期,紫云英不同器官硒的含量如下:现蕾期,根>叶>茎;盛花期,根>花>叶>茎;成熟期,根>种子>叶>茎。紫云英植株硒积累以SeMet、SeCys2、SeMeCys、Se(IV)和少量其它未知硒的形态存在。其中,根部所积累的硒主要以SeMet、SeCys2、SeMeCys的形态存在;其他器官主要以SeMet的形态存在。

饲料中阿散酸和洛克沙胂的检测

采用液相-原子荧光光谱法检测了饲料中的有机胂含量。在选定的试验条件下，阿散酸和洛克沙胂食品检出限分别为3．0／μg／L和1．8／μg／L；进行了3种饲料样品的测定，阿散酸和洛克沙胂相对标准偏差分别为0．98％和1．00％，加标回收率分别为70．65％～101．88％和95．14％～111．77％。样品处理简便快速，线性范围宽，基体干扰小，精密度、准确性均能满足饲料中有机胂的形态分析要求。

上海市郊区养殖场周边环境中砷含量特征

在上海市郊区选取5个大型养殖场,分别采集地表水、饲料、土壤及蔬菜样品,对其进行总砷及无机砷含量调查,以了解目前上海市郊区养殖场砷含量水平特征,以及有机胂饲料添加剂的使用情况.结果表明,水样中总砷含量介于0.00~23.00μg·L-1之间,低于国家规定的地表水环境质量一级标准(50μg·L-1);饲料中总砷含量在0.40~12.13 mg·kg-1之间,其中无机砷占总砷的10.0%~80.0%;抽查饲料样品中总砷含量范围为0.16~21.39 mg·kg-1,无机砷含量在0.003~10.67mg·kg-1之间,其中超过饲料中砷的限量标准的占16.7%;土壤中总砷含量介于8.08~18.50 mg·kg-1,22.2%的土壤样品中总砷含量超过土壤环境质量一级标准,土壤中无机砷占总砷44.2%~78.9%;蔬菜中总砷含量在0.003~0.093 mg·kg-1之间,均低于国家规定的限量标准0.50 mg·kg-1;同种蔬菜不同部位砷含量存在一定差异:根部含砷量要高于地上部分,蔬菜中总砷富集系数与总砷含量呈明显的正相关,与根际土壤中砷含量呈一定的负相关.