固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药

提出了固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药残留量的方法。取水样250mL过固相萃取柱,用乙酸乙酯、正己烷各5mL洗脱,经无水硫酸钠脱水,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。溴氢菊酯的线性范围为0.05~0.5mg·L-1,其他农药的线性范围均在0.01~0.1mg·L-1。溴氰菊酯的检出限为24.2ng·L-1,其他农药的检出限均低于10ng·L-1。12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。

工作场所空气中4种硝基烷烃类化合物的气相色谱测定法

目的为工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷职业接触限值提供配套的采样及测定方法。方法采用活性炭管采样,用乙酸乙酯解吸,毛细管柱分离,氢火焰检测器(FID)测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷。结果采用HP-INNOWAX毛细管柱的色谱分离图显示,硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷可以被很好地分离。在0.1L/min流量条件下采样15min,活性炭管采样效率均为100%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷的100mg活性炭的穿透容量(以前段的穿透容量表示)分别为>11、>45、>17、>6mg,最低检出浓度分别为0.34、1.13、0.39、0.17mg/m3(采样体积为1.5L),检出限分别为0.51、1.69、0.59、0.25μg/ml,测定范围分别为43.2～345.3、177.6～1421.0、68.5～547.7、24.1～192.4μg/ml,相对标准偏差分别为1.6%～4.3%,1.2%～4.9%,1.5%～3.4%,1.2%～4.7%。用乙酸乙酯作溶剂解吸的平均解吸效率分别为91%,93%,92%,92%。硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷活性炭管样品于4～10℃冷藏可保存5～7d。结论该方法适用于测定工作场所空气中硝基甲烷、硝基乙烷、1-硝基丙烷、2-硝基丙烷,可作为《工作场所空气中有害物质测定》配套方法使用。

半封螺杆变频盐水机组节能分析及验证

根据江森自控变频盐水机组的设计及应用特点,分析其部分负荷性能的影响因素。变转速控制压缩机实现部分负荷下仍具有高的绝热效率,经济器也可以始终保持运行,从而克服滑阀调节机组存在的缺点,保证机组在部分负荷下高效率运行。经过实际测试验证,变转速控制的部分负荷性能优势明显。另外,测试过程中,发现污垢系数对机组性能影响显著,在设计过程中需要特别考虑。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]。

2015年度中国制冷行业发展分析报告 冷凝机组市场发展分析

近年来,随着我国制冷行业的持续繁荣,工商用冷凝机组无论在技术还是在市场容量上,都得到了充分发展。2015年,国内冷凝机组整体销量明显下滑,无论从厂家的直接调研,还是从下游压缩机,电磁阀的供应链的调研,均显示基于经济大环境的发展趋缓。其中活塞式被螺杆和涡旋替代的趋势较为明显。部分企业的涡旋机组有超过5%增量。2015年,我国工商用制冷机组共实现销售26.5万套,较2014年27.12万套同比下降2.2%。

氨制冷系统的安全设计和维护分析

氨作为一种天然制冷剂,具有优良的热物理性能,且绿色环保、价格低廉,被广泛用于全球制冷领域;但其有毒、易挥发、可燃,且在一定条件下会爆炸,引发重大安全事故。在安全问题引起人们高度重视的今天,氨的使用倍受争议。本文针对氨系统的安全性,从设计和维护等各方面进行了分析。只要通过精确的系统设计,减少氨的充注量,以及细致的安装维护等措施,完全可以实现氨系统的安全运行。

饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸衍生气相色谱法实验室间比对的方案设计与结果分析

目的提高生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸检测的可靠性,识别中日常检测中可能存在的技术缺陷。方法组织十家实验室对饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的室间比对,发放预制的标准系列和中间样品,收集检测过程数据,分析统计作出了结果评价。结果以二氯乙酸、三氯乙酸工作曲线斜率作Grubbs法检验,分别有2家和3家出现组内离群。二氯乙酸和三氯乙酸的加标样测定结果分别为实际值的1.5和4倍。结论此次实验室间比对发现在二氯乙酸和三氯乙酸的衍生测定过程中存在色谱条件选择、进样口分流控制、加标方式选择等技术性问题。

固相萃取-衍生化-气相色谱法测定化妆品中丙烯酰胺

目的:建立化妆品中丙烯酰胺残留的固相萃取-衍生化-气相色谱分析方法。方法:化妆品中丙烯酰胺采用去离子水超声提取,高速离心过滤后固相萃取柱净化,溴化衍生后用乙酸乙酯萃取,经气相色谱电子捕获检测器检测。结果:方法的定量限为0.01 mg/kg,在0.05 mg/kg～0.2 mg/kg 3个添加水平范围内的回收率为78%～94.5%,精密度均小于10.4%。结论:该方法能满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。

超高效液相色谱法测定饮用水中壬基酚、辛基酚

目的 建立了饮用水中壬基酚、辛基酚的UPLC分析方法。方法 样品经二氯甲烷液液萃取、浓缩定容后经UPLC分析。结果 本方法线性范围在1-50μg/L,方法的检测下限在0.005-0.020μg/L,加标回收率为72%-115%,相对标准偏差2.7%-7.0%。结论 本方法灵敏度高、操作简单、线性范围宽等优点,适用于饮用水中壬基酚、辛基酚的检测。

顶空气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 m L放入预先加入2.5 g氯化钠的20 m L顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00μg/L、0.20~6.40μg/L、0.05~1.60μg/L、0.02~0.64μg/L、0.02~0.64μg/L和0.01~0.32μg/L。若取10 m L水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中壬基酚、辛基酚

环境内分泌干扰物（EDCs）是指来源于环境中,进入人体后具有干扰体内正常分泌物质的合成、释放、运转、代谢、结合等过程,激活或者抑制内分泌系统功能从而破坏其维持机体稳定性和调控作用的物质。EDCs会对人体发育及生殖功能产生不良影响[1-2]。

Chromosorb 102管采样-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

目的建立工作场所空气中苯系物的热脱附-气相色谱检测方法。方法应用Chromosorb 102固体吸附剂采样,二级热脱附,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）测定空气中苯系物。结果本法采样效率均大于99%,200 mg Chromosorb 102固体吸附剂的穿透容量苯满足2 h采样、甲苯等满足8 h采样。最低检出质量浓度均低于0.001mg/m3,线性范围分别为0.0125~80.000 0μg/管,相对标准偏差（RSD）均小于10%。样品可于室温保存7 d。结论该方法适用于测定空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯。

发光细菌法检测PM2.5颗粒物的生物毒性

目的建立采用商品化的发光细菌(青海弧菌)检测PM2.5颗粒物综合生物毒性的方法。方法 2014年9月-2015年8月,在上海市浦东新区某采样点用大流量采样器和石英滤膜采集大气PM2.5颗粒物,利用发光细菌对重金属等物质毒性敏感的特性,通过毒性测试仪测定大气样本的综合生物毒性,并以毒性指数定量表述大气中PM2.5颗粒物的生物毒性。结果研究期间共采集PM2.5样本117件,对其中采样量达到0.05 g/膜,满足测试要求的62个样本进行生物毒性和重金属含量测试,毒性指数值为15.0~145.8,中位值为38.4,标准偏差为23.6。毒性指数与重金属含量检测浓度最高的6种重金属Fe、Zn、Pb、Mn、Ba、Cu呈正相关。结论发光细菌法操作简便、灵敏准确,适用于PM2.5颗粒物综合生物毒性的检测。

气相色谱法测定饮用水中卤乙腈

目的建立生活饮用水中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈的液液萃取-气相色谱检测法。方法采用液液萃取-气相色谱法检测饮用水中的溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈,以保留时间定性,峰面积定量。结果本方法中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈线性范围0. 20～1. 50μg/L,相关系数均大于0. 992。方法相对标准偏差2. 14%～19. 3%。结论本方法具有操作简单、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中溴乙腈、溴氯乙腈、二溴乙腈和三氯乙腈的检测。

上海市水源水及出厂水中卤甲烷、卤乙酸、卤乙腈类消毒副产物含量及健康风险评估

[背景]消毒副产物作为饮水消毒过程中必然出现的物质,对人群产生的致癌及非致癌风险不容忽视。[目的]测定上海市水源水和出厂水中卤甲烷、卤乙酸和卤乙腈类消毒副产物的水平,并评估其产生的健康风险。[方法]于2020年9—10月采集上海市3家自来水厂出厂水及其源头水库的水样(每个点采集6份平行样),使用气相色谱配备电子俘获检测器检测水中卤甲烷、卤乙酸和卤乙腈类消毒副产物的含量,并运用美国环保署推荐的健康风险评估模型评价饮水消毒副产物经消化道、皮肤及呼吸道暴露途径对不同人群产生的健康风险。[结果]水源水中可检出三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸。出厂水消毒副产物浓度符合GB/T 5749—2006《生活饮用水卫生标准》,出厂水中卤甲烷、卤乙腈、卤乙酸的总浓度为8.8~23.5、ND~6.76、3.99~14.43μg·L^(-1),其中三氯甲烷浓度最高,为5.58~12.74μg·L^(-1),其次为一溴二氯甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸,浓度分别为ND~5.84、1.72~6.43、0.50~5.43μg·L^(-1);卤乙腈中以二氯乙腈及溴乙腈为主,浓度分别为ND~2.17、ND~1.90μg·L^(-1)。3家水厂出厂水中的消毒副产物对男性、女性及全人群引起的致癌风险为7.25×10^(-6)~2.53×10^(-5),主要由一溴二氯甲烷、三氯乙酸、二溴一氯甲烷及三氯甲烷贡献;总非致癌风险为0.03~0.06,主要由三氯甲烷、二氯乙酸、二溴一氯甲烷贡献。多种暴露途径的终生致癌风险、非致癌风险分析结果表明,经消化道暴露为主要风险来源,占总致癌风险和非致癌风险的58%~66%、55%~61%。[结论]卤甲烷中的三氯甲烷、一溴二氯甲烷,卤乙酸中的二氯乙酸、三氯乙酸为上海市水厂出厂水中主要的消毒副产物。在饮水消毒副产物多途径暴露的终生致癌风险、非致癌风险中,经消化道暴露为主要途径。各类消毒副产物产生总致癌风险值超过美国环保署定义的低风险水平,应引起重视。

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中15种新型溴代阻燃剂的方法研究

[背景]传统的溴代阻燃剂多溴联苯醚因对人类及动物具有健康危害而被禁用于商业产品中。新型溴代阻燃剂(NBFRs)作为其替代物逐渐被使用。NBFRs也存在潜在的健康危害,其暴露评估不容忽视。[目的]建立水中NBFRs的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。[方法]NBFRs单标标样分别经电子轰击离子源(EI源)和负化学离子源(NCI源)的气相色谱-质谱联用仪进行准确定性,并优化质谱参数。固相萃取条件优化过程中,以二氯甲烷和正己烷(V∶V,1∶1)混合液为洗脱液,用20 LNBFRs的加标水样经XAD-2、XAD-8、C18吸附浓缩以选择吸附剂种类;并进一步优化合适吸附剂的洗脱次数。最后,进行方法学验证并将所建立的方法应用于上海市自来水和中国北方某农村地区地下水样品分析。[结果]NCI源对NBFRs的灵敏性优于EI源,XAD-2具有较好的吸附效能,洗脱4次时样品回收率可满足大体积水样分析的质控要求。NCI源对15种NBFRs的仪器检出限(IDL)范围为0.001~1.0 ng/mL,线性范围为0.005~200 ng/mL,决定系数(R2)范围为0.995 4~0.999 9。低、中、高质量浓度NBFRs加标水样回收率范围分别为62.3%~112.2%、61.1%~112.1%、65.4%~107.0%,精密度范围分别为1.5%~20.8%、1.0%~26.1%、0.7%~11.5%。NBFRs在上海市自来水和中国北方某农村地区地下水样均有不同程度的检出。[结论]该方法基本满足大体积水样中NBFRs检测的质量控制要求,并成功用于水样分析。

吹脱捕集-气质联用法测定饮用水中氯代硝基甲烷

目的建立生活饮用水中一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷的吹脱捕集-气质联用分析方法。方法 2017年5月,采集了辖区内出厂水和管网水,采用吹脱捕集法富集水中的一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷,热脱附后使用气质联用法分离测定,选择特征离子与内标物进行定量。结果方法中一氯硝基甲烷和二氯硝基甲烷线性范围0. 1～1. 0μg/L,三氯硝基甲烷线性范围1～10μg/L,相关系数均> 0. 995。方法加标回收率为70. 39%～98. 89%,相对标准偏差3. 72%～7. 29%。结论方法具有灵敏度高、操作简单、线性范围宽、定性能力强等优点,适用于饮用水中一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷的检测。

饮用水中8种挥发性卤代烃的顶空热脱附-气相质谱联用检测法

【目的】建立顶空串联热脱附-气相质谱联合测定饮用水中氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯化碳、三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷8种挥发性卤代烃的方法。【方法】水样于顶空瓶中60℃保持40 min,经顶空将挥发性物质转移至冷阱,再经热脱附导入气相质谱仪测定。【结果】8种物质的线性范围分别为氯乙烯0.2~20.0µg·L^(−1),三氯甲烷0.1~20.0µg·L^(−1),四氯化碳0.02~20.00µg·L^(−1),三氯乙烯0.2~20.0µg·L^(−1),二氯一溴甲烷0.3~20.0µg·L^(−1),四氯乙烯0.1~20.0µg·L^(−1),一氯二溴甲烷0.4~20.0µg·L^(−1),三溴甲烷1.0~20.0µg·L^(−1),线性相关系数均为r>0.997。定量限分别为0.162、0.073、0.016、0.184、0.270、0.071、0.356、0.813µg·L^(−1),加标回收率分别为98.0%~100.7%、102.0%~110.0%、99.2%~101.2%、95.6%~96.4%、96.0%~102.2%、100.0%~102.0%、98.9%~105.0%、94.0%~102.8%。【结论】该方法操作简便,灵敏快速、准确可靠,适用于饮用水中痕量氯乙烯等8种挥发性卤代烃的定性定量分析。