骆驼蓬醇提取物杀虫活性初步研究

骆驼蓬全草醇粗提物分为石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水溶性5部分,提取得率分别为4.6%、1.7%、0.3%、4.8%、7.6%.分别配成2.0g·L-1至0.1g·L-1一系列梯度浓度,采用浸叶法进行小麦蚜虫的杀灭活性试验,48h后,结果表明,浓度越高,活性越大,其中在2.0g·L-1处理时水部分和氯仿部分活性非常明显,小麦蚜虫校正死亡率可达95.46%、90.83%.另外化学成分系统预试结果表明茎叶含有丰富的生物碱,黄酮,酚性成分等.

自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量

目的：建立番茄酱中乙烯利残留量的自动顶空气相色谱方法。方法：将番茄酱样品加入顶空样品瓶中,加入适量1000 g/L氢氧化钾溶液,并在70℃的条件下恒温加热,用氢火焰检测器检测产生的乙烯含量,外标法定量。结果：3个添加水平的平均回收率在83.2%～94.3%之间,相对标准偏差在3.88%～4.95%之间。结论：该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足检测的要求。

自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量

目的:建立了番茄酱中二硫代氨基甲酸酯残留量的自动顶空气相色谱方法。方法:将番茄酱样品加入顶空样品瓶中,加入氯化亚锡盐酸溶液,并在80℃的条件下恒温加热,用电子捕获检测器检测产生的二硫化碳的量,外标法定量。结果:3个添加水平的平均回收率在83.1%～112.4%之间,相对标准偏差在0.54%～3.70%之间。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂。用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定。

气相色谱-质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸

建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量。在0.025~2mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（r〉0.98）;在0.5,1.0和2.5mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84%~87%和75%~102%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%~11.7%和4.9%~7.8%;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限（LOD）分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。结果表明：该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。

混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01～2mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25～2.5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%～103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%～14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10mg/kg,定量限(LOQ)为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素与助状素

研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法。样品采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。矮壮素和助状素的质量浓度在0.2～10μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.999),在2、5、10μg/kg加标水平的平均回收率分别为77%～106%和97%～111%,相对标准偏差(RSD)分别为7.3%～21.7%和5.6%～16.1%,检出限(LOD)均为0.02μg/kg,定量下限(LOQ)均为0.1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定。

特丁基二甲基硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速测定苹果汁中的棒曲霉素

运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT)。样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。在0.01～1mg/L的范围内线性良好(r>0.98),在2～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为88%～98%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～13.6%,PAT的检出限为0.5μg/kg,测定低限为2μg/kg。该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定。

骆驼蓬生物碱生物活性的研究进展

骆驼蓬全株有毒,其生物碱的含量很高,种类丰富,药理作用较为复杂。骆驼蓬生物碱对动物中枢神经系统、心血管系统、免疫系统及肌肉系统产生广泛影响,并有明显的抗肿瘤、杀虫抑菌活性及一定的消炎止痛作用。在介绍生物碱活性成分特征基础上,对近年来骆驼蓬生物碱生物活性的研究动态进行了综述。

毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素

目的:建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法:采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率大于88.0%,相对标准偏差(RSD)小于5.27%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定。

气相色谱-质谱法测定番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵的残留量

目的：建立了番茄酱中甲霜灵、苯霜灵、恶霜灵残留量的气相色谱-质谱（GC—MS）测定方法。方法：番茄酱经乙腈提取盐析，样液浓缩后丙酮溶解定容。净化液用GC—MS测定，外标法定量。结果：4个添加水平的平均回收率在76．5％～103．2％之间，相对标准偏差在2．1％～7．8％之间。3种农药的最低检出限（LOD）分别为：甲霜灵、苯霜灵0．01mg／kg；恶霜灵0．05mg／kg。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-负化学源-质谱测定羊肠衣中的氯霉素残留量

目的:建立羊肠衣中氯霉素残留含量的分析方法。方法:羊肠衣样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱和固相萃取净化,净化后的提取物用BSTFA+TMCS衍生化,气相色谱-负化学源-质谱法(GC-NC I-MS)选择离子定量检测,内标法定量,间位氯霉素为内标物。结果:5个添加水平的平均回收率在78.3%～106.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.3%之间。检出限(LOD)为0.1μg/kg,测定低限(LOQ)为0.3μg/kg。结论:该法简便省时,自动化程度高,可以满足欧盟委员会决议2002/657/EC和2003/181/EC的要求。

出口番茄酱中30种有机磷农药残留量分析方法的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定出口番茄酱中30种有机磷残留量的分析方法.方法:番茄酱经乙腈提取,盐析,浓缩液丙酮溶解定容,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对番茄酱中30种有机磷农药进行检测.结果:样品加标平均回收率在 71.4%～120.2% 之间,相对标准偏差(RSD)2.1%～6.6% 之间,检出限(LOD)在 0.0170～0.2000 mg/kg 之间.结论:实验结果表明,该法简便、快速、灵敏,准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口番茄酱中30种有机磷残留量的日常检验.

骆驼蓬地上部总黄酮提取工艺的优化

以骆驼蓬地上部提取液中总黄酮含量为指标,按正交试验设计,比较超声波提取和热回流提取骆驼蓬总黄酮率的高低。试验结果表明无论以茎叶或种子为提取原料,热同流提取法都获得最高的总黄酮提取率。其最佳提取工艺为以茎叶为原料提取,样液比(W/W)15:1、时间25 min、乙醇浓度75%、次数3;以种子为原料提取,样液比25:1、时间25 min、乙醇浓度90%、次数1。在实际应用中,有必要将种子和茎叶分开提取,并将2种提取方法有效结合起来。

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。

番茄酱基质对30种有机磷农药残留量测定的影响

研究了番茄酱基质对30种有机磷农药气相色谱法测定的影响。制备两种不同的校准曲线,即溶剂标准曲线(SC)和番茄酱基质标准曲线(TMC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差,并对两种不同的校准曲线的结果进行了t检验。30种有机磷农药番茄酱基质标准曲线(TMC)的相关系数优于溶剂标准(SC),甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷的检测限,番茄酱基质标准曲线(TMC)低于以溶剂标准曲线(SC)。两种不同的校准曲线计算的回收率都符合70-120%的一般规定,而只有以番茄酱基质标准曲线(TMC)计算的回收率符合2002/657/EC中70-110%的规定。实验结果表明,存在基质增强效应,基质增强效应的产生与有机磷农药的分子结构有关,含有和键的有机磷农药倾向产生基质增强效应。甲胺磷等极性农药在番茄酱基质溶液中无拖尾,峰形良好。有必要制备番茄酱基质标准曲线(TMC),以减少甲胺磷等极性农药的基质增强效应。

衍生气相色谱法测定婴幼儿服装甲醛含量

目的:建立衍生气相色谱法测定婴幼儿服装甲醛含量的分析方法。方法:样品用水萃取,2,4二硝基苯肼(DN-PH)衍生,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率为91.2%～100.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～4.8%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确、检出限低,适合婴幼儿服装甲醛含量的测定。

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。

自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。