电位滴定法测定食醋中游离矿酸

目前,食醋中游离矿酸的测定,仍然采用刚果红试纸法作定性试验。此法对部分样品易产生假阳性。为将矿酸进行准确检测,我们利用醋酸与矿酸电离度的差异,采用电位滴定法,对食醋中的游离矿酸进行了定量测定,并与刚果红试纸法作了比较。现报告如下:

饮料中还原糖及蔗糖的分光光度法测定

目前,测定食品中还原糖及蔗糖的方法,是国家标准方法中的高锰酸钾法和直接滴定法。其操作繁杂、费时。在比较测定食品中还原糖及蔗糖直接滴定法的基础上,探讨了测定饮料中还原糖及蔗糖分光光度法实验条件。 1 材料与方法 1.1 原理 还原糖在碳酸钠溶液中发生焦糖化反应,加入2、4、6——三硝基酚以提高该反应的灵敏度,利用反应所产生红褐色的深浅,用分光光度法进行定量分析。 1.2 仪器和试剂 WFZ800—D_3A紫外——可见分光光度计(北京产);小型三用水浴箱(北京医疗设备厂产);10ml比色管。200g/L无水碳酸钠溶液;5g/L2、4、6——三硝基酚;1mg/ml葡萄糖标准使用液。试剂均为分析纯。其余仪器和试剂与直接滴定法相同。

2005年德州市中学教师血脂、血糖水平调查

[目的]了解德州市中学教师血脂、血糖水平,更好地预防中学教师慢性非传染性疾病的发生。[方法]2005年对德州市城区4所中学958名中学教师血脂、血糖检测结果进行分析,同时随机抽取2005年在德州市疾病预防控制中心进行健康体检的德州市民500人作为对照组。[结果]教师总体血糖异常率为7.72%,对照组为7.13%,差异无统计学意义(P>0.05);教师总体血脂异常率为37.06%,对照组为27.60%,差异有统计学意义(P<0.01)。教师中男、女总体血脂异常率均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05和P<0.01)。教师各年龄组的总体血脂异常率亦均高于对照组,其中50～59岁组和60岁以上组间的差异有统计学意义(P<0.01和P<0.05)。单项指标中男性教师异常率均高于女性,各年龄组单项血脂、血糖异常率均有明显的年龄增长趋势,差异有统计学意义(P<0.01)。[结论]中学教师血糖异常率和普通市民基本一致,血脂异常率显著高于普通市民。应加强对中学教师的健康教育,合理膳食,定期体检,以有效预防心血管疾病、糖尿病等慢性非传染性疾病的发生。

应用全自动生化分析仪测定水中碘化物

目的 建立应用全自动生化分析仪测定饮用水中碘化物的方法.方法 按照国家标准方法《生活饮用水标准检验方法》（GB 5750-2006）的原理,优化改进试剂浓度及用量比例,应用全自动生化分析仪比色分析操作步骤,代替国家标准方法中人工比色分析的操作步骤检测饮用水中碘化物,观察该方法的准确度、精密度,并与国家标准方法进行比较检验.结果 采用全自动生化分析仪测定饮用水含碘量,标准曲线最佳线性范围：水碘低浓度（0～＜ 50 μg/L）时,相关系数为0.999 1,检出限为0.4 itμg/L;高浓度（50 ～ 500μg/L）时,相关系数为0.999 3,检出限为4.0 μg/L;变异系数为2.2％～4.2％,回收率为98.6％～ 103.5％,该方法测定结果与国家标准方法比较,差异无统计学意义（t=0.97～1.70,P均＞0.05）.结论 成功建立应用全自动生化分析仪测定饮用水中碘化物的方法,该方法的准确度、精密度能满足水质分析质量要求.

电位滴定法测定消毒剂中醋酸氯己定方法的研究

目的建立消毒剂中醋酸氯己定含量的电位滴定测定方法。方法样品经过处理后,采用丙酮∶冰醋酸(15∶1,V/V)溶液溶解,在离子计下进行电位滴定,以空白电位作为滴定终点,根据消耗的高氯酸溶液的体积数查曲线,计算样品中醋酸氯己定的含量。结果在0.05 g^0.5 g质量范围内,方法相关性好(r>0.9999),标准品及样品测定的相对标准偏差为RSD≤1.74,回收率为:98.8%~105.9%。结论方法操作简便,终点判断灵敏,结果准确,灵敏度高。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮肤、黏膜等消毒剂中的铅、砷

目的探讨建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮肤、黏膜等消毒剂中铅、砷的方法。方法采用硝酸-双氧水酸体系,优化微波消解及电感耦合等离子体发射光谱仪条件,同时测定消毒产品中的铅、砷。结果测定的铅、砷含量在0.05 mg/L^1.00 mg/L时呈良好线性关系;As的相关系数为0.999 8,Pb的相关系数为0.999 9,回收率为97.8%~106.5%,相对标准偏差为0.89%~7.60%。结论该方法灵敏度、精密度、准确度均能满足相关实验标准要求,对微波消解条件和等离子体发射光谱仪的工作条件进行了优化选择,克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,具有双元素同时分析,快速、简便,干扰少和减少环境污染等优点,可以提高工作效率,适于推广应用。

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm），以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相，高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想，线性关系良好，相关系数均大于0．9999，回收率在96．8％～102．0％之间，相对标准差苯甲酸为3．87％，山梨酸为1．51％，糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速，灵敏度高，分离度好，回收率高，结果准确可靠，适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。

过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅

目的 探讨通过湿法恒温消解尿样,利用原子荧光测定尿铅的方法。方法 采用过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅。通过对尿样消解条件及测定条件的优化,得出最佳条件如下：尿样/过硫酸铵体积比为1∶1,沸水浴,消解1h;还原剂硼氢化钠（NaBH4）浓度为1%（0.2%氢氧化钠做碱性介质）,载流为2%盐酸。结果 测定的尿铅含量在浓度范围25~500μg/L内呈良好线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.3μg/L,6次测定相对标准偏差小于3%,加标回收率为97.8%~107.2%。结论 该方法消解条件易于操控、样品前处理简单、试验结果快速、准确,适于应用推广。