液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V（乙腈）：V（H2O）=1：1溶液，提取，高速离心后，供液相色谱一串联质谱仪定性定量分析。流动相为V（乙腈）：V（H：O）=80：20混合溶液。采用电喷雾离子源，定性离子对为127．2／85．2和127．2／68．2；定量离子对为127．2／85．2。在添加了0．5～10．0mg／kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92．6％～103．2％；相对标准偏差（RSD）在0．8％～2．0％；检出限为0．2mg／kg。

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品，提取液经凝胶色谱仪净化，自动定量浓缩后，用气相色谱法（GC—ECD）测定，外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品，测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程，使检测方法进一步快速、准确，重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时，该方法回收率范围为84．5％-98．0％；相对标准偏差为6．25％-8．77％；测定低限为0．01mg／kg。

植物源性饲料中燕麦枯残留量的测定

采用气相色谱-质谱选择离子法(GC-MSD)测定植物源性饲料中燕麦枯残留量。试样用水-丙酮(1+4)振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。回收率范围为86.5%～97.6%;相对标准偏差为4.0%～6.7%;测定低限为0.010mg/kg。