蔬菜和食用菌中氨基甲酸酯类农药残留检测技术

建立了丙酮和乙腈（体积比85∶15）提取,凝胶渗透色谱（GPC）法和PSA（N-丙基乙二胺）固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药（NMCs）,同位素稀释法定量。实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%~95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~94.9%。方法的检出限均为1×10-5g/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均〉0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。

LAS对菲在土壤(柱)中的迁移影响

The migration of phenanthrene and factors affecting its migration in soil in presence of LAS are studied through the simulation of soil column. Results show that:① Through 180 days of leaching, when the LAS concentration is 0.5 or 5mg·L *.1, the phenanthrene residual rate is less than 10 percent and the residue distributes mainly in surface soil(0-5cm);② When LAS concentration is 0.5mg·L *.1, the phenanthrene residual rate in soil is 3-8 times that of LAS concentration being 5mg·L *.1;③ The phenanthrene residual rate in soil is 2.5-6 times that of soil that with organic matter removed.It’s shown that the LAS concentration has obvious effect for the phenanthrene residual rate in soil and the organic matter in soil has good cap ability in keeping phenanthrene.

红外光谱在食品安全检测中的应用

本文对红外光谱在食品安全检测中的应用进行综述,简要介绍红外光谱分析技术,并着重阐述其在食品种类和产地鉴别、食品中有毒有害成分检测及食品中农药残留检测和食品掺假鉴定等方面的应用。红外光谱在食品安全检测中发挥重要的作用,且应用前景广阔。

慢速渗滤土地处理系统对沈阳西部城市污水有机污染物净化效果的研究

本文研究了慢速渗滤土地处理系统对沈阳西部城市污水中有机污染物的净化效果和有机污染物在土地处理系统土壤中的残留情况。结果表明,在试验条件下,系统对有机污染物具有良好的净化效果,大多数有机污染物在系统输出水中未被检出,少数重点有机污染物在系统输出水中的浓度也明显降低,其中苯、氯苯、1,2-和1,4-二氯苯、苯酚,邻苯二甲酸二丁酯、γ-666等的含量已明显低于地面水水质标准建议值。系统对绝大多数重点有机污染物的去除率达95—100％,而不同重点有机污染物在土壤中的残留率为0—3％。

基于纳米SnO_2材料的二维纳米催化发光传感器研制及其测定甲基叔丁基醚的应用

以碳纳米管(CNT)为模板,采用液相沉积法可控合成了SnO2-CNT复合纳米材料、SnO2纳米棒两种形貌的SnO2纳米材料,研究了它们对甲醇、MTBE催化发光的影响。通过考察两种不同形貌SnO2纳米材料的结构、比表面积与其催化发光的关系,建立了一种二维纳米催化发光传感器,并测定了MTBE产品的纯度和其中的甲醇含量,甲醇的线性范围为0.050～3.0 g/L,MTBE的线性范围为0.028～8.0 g/L。

果汁饮料中合成色素检测方法的改进

目的:本实验通过对国标中合成色素检测前处理方法的改进,考察了吸附解吸装置、洗脱剂中氨水比例、聚酰胺粉用量、旋转蒸发温度对实验结果的影响,建立了测定果汁饮料中柠檬黄、日落黄的HPLC检测方法。方法:样品经聚酰胺粉吸附,甲醇-甲酸溶液除去天然色素,乙醇-氨水-水混合溶液(5∶4∶1)洗脱,70℃旋干溶液,复溶后经C18液相色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4)梯度洗脱,紫外检测器检测。结果:柠檬黄的检出限为0.2mg/kg,日落黄的检出限为0.3mg/kg。柠檬黄和日落黄的回收率均>99.0%。结论:该方法稳定性好、回收率高、适用范围广,可用作复杂基质中多种合成色素的同时检测。

大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%～124.1%,相对标准偏差为4.43%～27.73%,测定低限为0.004～0.050mg/kg。

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的:建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法:样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果:该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差(RSD)<15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论:该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。

蔬菜和食用菌中11种氨基甲酸酯农药的UPLC-MS/MS确证方法研究

拟建立一种同时检测蔬菜和食用菌中多种氨基甲酸酯类农药的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的确证方法。根据样品基质的不同和农药性质特征,系统考察了提取条件和净化方法对回收率的影响,最终采用丙酮和乙腈混合溶剂为提取溶液,SCX固相萃取柱净化,多反应监测(MRM)模式,内标法定量,建立了11种氨基甲酸酯类农药同时检测的确证方法。方法回收率为65.3%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11%,最低检出限为0.01mg/kg。

文冠果油中脂肪酸成分的色-质谱法鉴定

本文采用远端（羧基端）化学修饰新技术,将脂肪酸制成其2-烃基取代-4,4-二甲基噁唑啉衍生物,用气相色谱-质谱法结合尿素包合法对中国特有植物文冠果（Xanthoceras sorbifolia Bge.)种仁油中脂肪酸进行了深入研究,鉴定了12种脂肪酸组分。其中,廿碳二烯-11,14-酸和廿四碳烯-15-酸被首次确定了双键位置,为不常见的不饱和脂肪酸,其他10种与常规分析结果相符。本文还对制备衍生物的方法进行了探讨。

面粉中灰分的测量结果不确定度的评定

对灰分测量结果不确定度进行了评定.采用国标方法GB/T5009.4-2003中的重量法测定面粉中灰分.通过对影响样品测试过程的不确定度分量的分析和量化,求出被测量(灰分)的标准不确定度和扩展不确定度,给出各分量对总测量不确定度的相对贡献,对测量结果进行了表述.建立了面粉中灰分测量结果不确定度的评定方法.

高效液相色谱法测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量

目的：建立高效液相色谱法测定水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量的方法。方法：样品经乙腈-乙酸盐混合溶液初提，二氯甲烷重新分配，过中性氧化铝柱净化后浓缩，经0．45μm滤膜过滤，进高效液相色谱分析。结果：结晶紫和隐色结晶紫在0．01～0．5μg/ml范围内线性关系良好，相关系数分别为0．99992、0．99994；本方法3个添加水平的回收率在61．5％-95．2％之间，相对标准偏差在1．5％～5．7％之间，结晶紫和隐色结晶紫的检出限均为2μg／kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高，适用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫残留量的检测。

毛细管气相色谱法分析土壤中的优先有机污染物

毛细管气相色谱法分析土壤中的优先有机污染物刘海玲，于殿臣，姚家彪，朱岩，何东慧，张丽珊（中国科学院沈阳应用生态研究所，沈阳１１００１５）ＣａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｒｉｏｒｉｔｙｏｒｇａｎｉｃＰｏｌｌｕ...

顺序注射化学发光联用技术测定食品中的碘

基于酸性溶液中HCHO存在下,KMnO4可氧化I- 产生很强的化学发光的原理,建立了一个简单快速测定微量碘的顺序注射化学发光分析方法.I-在3.0×10^-8～8.0×10^-6 mol/L范围内与发光强度呈良好线性关系.对2.0×10^-6 mol/L I^- 11次重复测定的相对标准偏差（RSD）为2.6%,方法的检出限（3σ）1.3×10^-8 mol/L,测定了4种食品中的碘量,回收率为92.8%～107.7%.分析频率为70 h.

高效液相色谱法测定蔬菜中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

[目的]建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。[方法]样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。[结果]8种磺酰脲类除草剂在0.1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998～0.9999。在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在72.2%～100.4%之间,相对标准偏差为1.0%～9.5%。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。

高效液相色谱法同时测定禽肉中的克伦特罗和沙丁胺醇

建立高效液相色谱法同时测定禽肉中克伦特罗和沙丁胺醇两种β兴奋剂残留量的方法。用乙腈提取禽肉样品,过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量

建立高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的检测方法。样品用乙腈-乙酸盐缓冲混合溶液提取,溶液分配到二氯甲烷层,后过中性氧化铝柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的检测。

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法。[方法]样品用0.01mol/LEDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99992～0.99993,在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%;土霉素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997,在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测。

沈阳西部污灌水中有机污染物的分析

沈阳西部污灌水中有机污染物的分析刘海玲，张丽珊，姚家彪，于殿臣，朱岩，可夫，姜萍（中国科学院沈阳应用生态研究所，１１００１５）ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＯｒｇａｎｉｃＰｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎＩｒｒｉｇａｔｅｄｓｅｗａｇｅＩｎＷｅｓｔｅｒｎＳｈｅｎｙａｎｇ．...

理化实验室保留样品质量控制技术的研究

本文以花生仁保留样品为例,简述影响花生仁品质变化的主要因素和防止花生仁样品变化的存储条件。对理化实验室保留样品的质量控制技术进行探讨。