以绿色环保的稻壳灰为吸附剂负载氯磺酸制得固体酸催化剂,微波辅助下通过邻氨基苯硫酚和醛分子间的缩合反应"一锅法"制备得到2-取代苯并噻唑类化合物3a^3l,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等测试技术加以确证;实验结果表明,酸...以绿色环保的稻壳灰为吸附剂负载氯磺酸制得固体酸催化剂,微波辅助下通过邻氨基苯硫酚和醛分子间的缩合反应"一锅法"制备得到2-取代苯并噻唑类化合物3a^3l,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等测试技术加以确证;实验结果表明,酸预处理的稻壳高温煅烧后的稻壳灰能够有效负载经氯磺酸,在催化剂用量为8mol%,800 W功率下微波辐射反应5~15min,可制得到2-取代苯并噻唑目标化合物,合成收率为80%~95%,且该催化剂易于回收并反复使用。展开更多
以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂...以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25~30min,目标化合物3a^3j收率为80%~92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。展开更多
文摘以绿色环保的稻壳灰为吸附剂负载氯磺酸制得固体酸催化剂,微波辅助下通过邻氨基苯硫酚和醛分子间的缩合反应"一锅法"制备得到2-取代苯并噻唑类化合物3a^3l,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等测试技术加以确证;实验结果表明,酸预处理的稻壳高温煅烧后的稻壳灰能够有效负载经氯磺酸,在催化剂用量为8mol%,800 W功率下微波辐射反应5~15min,可制得到2-取代苯并噻唑目标化合物,合成收率为80%~95%,且该催化剂易于回收并反复使用。
文摘以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25~30min,目标化合物3a^3j收率为80%~92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。