稻壳灰负载氯磺酸催化苯并咪唑化合物的合成研究

以绿色廉价的稻壳灰为载体,接着吸附氯磺酸作为固体酸催化剂,微波辅助、无溶剂条件下,利用邻苯二胺和醛分子间的缩合反应一步法制备得到2-取代苯并咪唑类化合物,其结构经IR、1HNMR和元素分析等加以确证。实验结果表明,600℃下煅烧的稻壳灰经氯磺酸处理后制备固体酸催化剂的用量为8 mol%,800 W功率下微波辐射反应5~10 min即可得目标化合物,且收率为87%~97%,该催化剂易于回收并多次使用。

2-(2-烷氧基苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成及抗菌活性研究

以等摩尔的水杨酸和烯丙基(苄基)溴为原料,四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,超声辅助条件下高选择性制得水杨酸的醚化产物;再以含醚水杨酸和芳香肼为原料,硅胶负载丙基磷酸环酐为脱水剂,微波辐射辅助下制备得到含有烯丙基(苄基)醚结构的2-(2-烷氧基苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑衍生物,通过元素分析,IR和1HNMR等测试技术对结构进行表征确证;在此基础上,就该类化合物的抑菌活性进行初步测试,结果表明目标产物具有一定的抗菌活性。

超声辅助四丁基氢氧化磷催化合成水杨酸醚及类似物

以等物质的量的水杨酸及类似物和溴代烷为原料、四氢呋喃为溶剂、四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,超声辐射时间15~20 min,制备得到含有烯丙基或苄基醚结构的芳香酸,合成收率81%~88%,其结构经IR、1HNMR和元素分析等加以确证。该合成工艺反应时间短、收率高而且对环境友好。

L-脯氨酸催化一锅法合成4H-吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物

以L-脯氨酸为绿色催化剂,3-甲基-5-吡唑酮(或1-苯基取代物)和芳醛及丙二腈为原料,就微波辅助的一锅法成环缩合反应进行研究。实验结果表明,乙醇/水为溶剂,催化剂用量10mol%,微波功率300W和80℃下反应10~15min,即可得到4H-吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物(4a^4j),合成收率达85~94%。该方法具有产率高、反应时间短、操作简单等优点。

PEG-400催化含硫醚乙酰胺结构1,3,4-噁二唑的合成及抗真菌活性研究

为寻找具有较高活性新型1,3,4-噁二唑类杂环化合物,利用3,4,5-三甲氧基苯甲酰肼和二硫化碳环合生成的5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮为活性基团,超声波辐射聚乙二醇-400相转移催化条件下,与(取代)N-氯乙酰基苯胺反应制备得到硫代乙酰胺修饰的1,3,4-噁二唑衍生物(3a^3f),合成收率为80~88%,其结构经IR、1HNMR和元素分析等测试技术加以确证;初步的活性测试结果表明,目标产物对白色念珠菌和黑曲霉等有较显著的抗菌活性。

二氯二氰基苯醌氧化N-酰基腙制备1,3,4-噁二唑及抗真菌活性研究

为了寻找新型的生物活性杂环化合物,改进和优化1,3,4-噁二唑的合成工艺,利用芳酰肼和(取代)苯甲醛为原料,反应生成的N-酰基腙中间体不经过分离,直接在二氯二氰基苯醌的氧化条件下,通过环合反应"一锅法"制备得到1,3,4-噁二唑衍生物,该反应条件温和,合成收率为61%~90%,化合物结构经IR、~1H NMR和元素分析等技术进行了确证;初步的活性测试结果表明,目标产物对尖孢镰刀菌、番茄早疫病菌和白色念珠菌等有较显著的抗菌活性。

微波辅助L-脯氨酸催化合成吡唑并[1,2-b]酞嗪-5,10-二酮

含吡唑并[1,2-b]酞嗪-二酮分子片段的杂环具有良好的抗炎、解热镇痛和抗缺氧等活性,因此,探讨和优化绿色高效的合成方法是酞嗪及其衍生物研发的热点。L-脯氨酸作为有机催化剂具有无毒无害和水溶性好等特点,结合微波辐射的快速、高效等优势,以芳香醛、丙二腈(或氰乙酸乙酯)和邻苯二甲酰肼为原料,乙醇/水为溶剂,催化剂用量15 mol%,微波功率300 W和80℃的条件下,通过成环缩合反应"一锅法"制备得到目标化合物,合成产率达86%~95%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。

4,4-二甲基-3-氧戊腈合成的研究

对以丙酮为原料、先依次制得片呐醇、片呐酮、α 氯代片呐酮、最后由α 氯代片呐酮与NaCN反应制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈最后两步的反应条件进行了研究。片呐酮的α 卤代反应 ,氯代反应的产率比溴代反应的高 ,而且氯代产物与氰化钠反应的产率也比溴代产物的高。氯代反应在无水甲醇中进行 ,温度维持在 0～ 1 5℃。溶剂与片呐酮的质量比为 2 5∶1 0。氯气的通入量不应超过计算量 ,通入速度以维持反应体系温度不超过 0～ 1 5℃为宜 ,以防止反应温度过高而生成二氯化物。反应完成后 ,溶剂甲醇在减压下蒸出 ,并可以在下一次氯代反应中使用。将氰化钠的水溶液分批加入到α 氯代片呐酮的甲醇溶液中 ,然后在 0～ 1 0℃下酸化反应体系 ,制得 4,4 二甲基 3 氧 戊腈。

微波辅助磺化稻壳灰催化合成苯并噻唑的研究

以绿色环保的稻壳灰为吸附剂负载氯磺酸制得固体酸催化剂,微波辅助下通过邻氨基苯硫酚和醛分子间的缩合反应"一锅法"制备得到2-取代苯并噻唑类化合物3a^3l,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等测试技术加以确证;实验结果表明,酸预处理的稻壳高温煅烧后的稻壳灰能够有效负载经氯磺酸,在催化剂用量为8mol%,800 W功率下微波辐射反应5~15min,可制得到2-取代苯并噻唑目标化合物,合成收率为80%~95%,且该催化剂易于回收并反复使用。

聚乙二醇-400中磺化稻壳灰催化2-取代苯并噁唑的合成

以邻氨基苯酚(1)和芳醛(2a^2i)[或脂肪醛(2j,2k)]为原料,聚乙二醇(PEG-400)为溶剂,稻壳灰负载氯磺酸(AC)为固体酸催化剂,采用超声辅助的"一锅法"合成了11个2-取代苯并噁唑(3a^3k),其结构经~1H NMR,IR和元素分析确证。以3a和3j的合成为例,优化了反应条件。结果表明:在最优合成条件[1 1mmol,2 1.2 mmol,AC 10 mol%,PEG-400 5 m L,于200 W超声30 min(3a)或60 min(3j)]下,3a和3j收率分别为92.4%和82.4%。AC重复使用5次,3a收率84.7%。PEG-400回收率约79%。

微波辅助2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成及抗菌活性

为了寻找开发高效低毒的1,3,4-噁二唑类抗菌物质,超声辅助条件下以四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,高选择性制得2-烯丙基硫代水杨酸和2-苄基硫代水杨酸(2a、2b)。以上述硫代水杨酸和芳香肼为原料,硅胶负载丙基磷酸环酐为催化剂,在三乙胺存在下,设置微波功率为800 W,辐射时间为8min或10min,通过缩合反应合成了2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑类似化合物(4a^4f),目标化合物的合成收率为81%~88%,其结构经IR、1 HNMR和元素分析等测试技术得以证实。初步抗菌试验结果表明所制备的2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑对枯草杆菌的抗菌活性较为显著,除4d和4f外对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有一定程度的抑制作用。

探究民营企业人力资源管理问题及对策

人才是科技的载体，是科技的发明的创造者，是先进科技的运用者和传播者。如果说科技是第一生产力，那么人才就是生产力诸要素中的特殊要素。通过大量的实践调查、科学分析等方式对辽宁民营企业的人员招募、工资管理、业绩考核、激励措施、岗前培训等人力资源管理问题进行了科学研究，认为人力资源管理在民营企业仍处于一个初级阶段。这种初级阶段表现在管理模式传统，人力资源管理机构过于简单，忽视培训的重要性，并且对于激励机制的制定不够完善。导致这些问题的原因有有些的民营企业隶属家族式企业缺乏现代化管理制度，加上民营企业薪酬管理缺乏人力资本观念，再加上民营企业将员工薪酬视为企业的纯支出，还有民营企业的现代薪酬管理理念、方法与技术导入不足等等。要解决这一问题，不仅要提高认识，而且要不断完善人力资源管理体系，在员工激励、人员配置和企业文化建设等方面下功夫。

微波辅助蜜胺甲醛树脂负载硫酸催化合成5-取代四氮唑

以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25~30min,目标化合物3a^3j收率为80%~92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。

微波辅助硫酸铜催化合成5-(取代)苯基四氮唑

微波辅助条件下就硫酸铜催化苯腈/取代苯腈与叠氮化钠的环加成反应进行研究。实验结果表明,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,催化剂五水硫酸铜摩尔分数为5%(以苯腈/取代苯腈计),微波功率为400W和100℃下反应15~25min,即可得到5-(取代)苯基四氮唑类化合物,产率可以达到82%~94%。该方法具有条件温和、操作简单以及产率高等优点,有望在5-(取代)苯基四氮唑合成领域得以应用。