对氨基苯甲酸修饰的金纳米粒子比色法检测水样中痕量杀螟丹

采用柠檬酸钠还原法合成粒径为13nm的金纳米粒子(AuNPs),并在其表面修饰上对氨基苯甲酸(PABA-AuNPs)。实验发现,当杀螟丹存在时,在一定的pH条件下,杀螟丹能够诱导PABA-AuNPs聚集,使AuNPs溶液从酒红色变成蓝色。据此,以对氨基苯甲酸修饰的AuNPs为探针,建立了快速检测杀螟丹的比色方法。通过优化得到最佳条件为:杀螟丹与PABA-AuNPs反应平衡时间4min,缓冲溶液pH=5.5。在优化条件下,检测杀螟丹的线性范围为0.08~0.7mg/L,检测限为0.02mg/L。该方法具有简单、快速、灵敏、选择性好等优点,应用于环境水样中的杀螟丹的检测,加标回收率在101%~107%之间,相对标准偏差为2.1%~4.7%。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法同时测定果蔬中19种植物生长调节剂残留

建立了果蔬中19种植物生长调节剂残留同时测定的超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析方法。样品经QuEChERS法预处理,然后采用HAc-乙腈溶液(1∶99,V/V)提取,C18、石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末净化。采用C18色谱柱分离,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析,基质标准溶液外标法定量。在优化条件下,19种植物生长调节剂的检出限(S/N=3)为0.03~14μg/kg,加标回收率为70.1%~116.2%,相对标准偏差(RSD)小于10.6%(n=6)。本方法操作简单、准确,可快速定性定量分析果蔬中19种植物生长调节剂残留。