双酶显色-紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺的含量

建立了基于二胺氧化酶-辣根过氧化物酶双酶显色的紫外-可见分光光度法测定牛奶中组胺与腐胺含量的方法。取10mL牛奶样品,加入10mL 2%(质量分数)硝酸铅标准溶液,混匀,再加入20mL 0.1%(质量分数)三氯乙酸标准溶液,混匀,离心,取上清液,将溶液pH调至7.2,得到待测样品溶液。移取1.0g·L^(-1)二胺氧化酶标准溶液100μL,加入100μL待测样品溶液,于50℃水浴中反应15min。反应结束后,依次加入1.0g·L^(-1)辣根过氧化物酶标准溶液50μL,0.5g·L^(-1)四甲基联苯胺标准溶液200μL和2mol·L^(-1)盐酸溶液50μL,采用紫外-可见分光光度计测定体系的吸光度。结果显示:样品溶液由无色变为蓝色又变为黄色;组胺、腐胺的浓度分别在2.5~150μmol·L^(-1)和5~200μmol·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.6522μmol·L^(-1)和1.1341μmol·L^(-1)。对空白牛奶样品进行加标回收试验,组胺和腐胺的回收率分别为80.5%~88.3%和89.5%~92.3%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为2.5%~4.4%和4.4%~5.1%。

黑木耳膳食纤维的定量分析方法研究

目的:针对黑木耳膳食纤维组成的特殊性,优化其氨基糖检测的酸水解方法,并探讨黑木耳膳食纤维较为准确的定量分析方法。方法:通过单因素与正交试验优化黑木耳膳食纤维中氨基糖的酸水解条件,比较不同分析方法对黑木耳氨基糖及膳食纤维含量的影响。结果:不同的酸水解条件会造成黑木耳膳食纤维的氨基糖含量测定结果的不同,测定氨基糖含量的酸水解条件为:盐酸浓度为6 mol/L,100℃下反应4 h。中性洗涤法、酸性洗涤法、AOAC 993.21法、AOAC 985.29法(不加酶)与AOAC 985.29法(加酶)这5种测定黑木耳膳食纤维的方法中,采用AOAC 985.29法(加酶)并考虑样品中氨基糖氮的影响,适于黑木耳中总膳食纤维与不溶性膳食纤维的测定。结论:试验结果为黑木耳膳食纤维的开发利用提供基础研究数据。